自身稀释对照法，有关物质HPLC方法验证的对照配多少份？

Hiqr1e932p

检测样品时，采用的是自身稀释对照法；
进行准确度试验时，应该配3份供试品作本底，3浓度各3份加标供试品考察，加入有关物质的回收率；
这时候计算有关物质的对照品应该由供试品自身稀释，共12份，这样对吗？
供试品未检出杂质的话，还需要配对照给它算吗？

Hiqr1e932p

抱歉忘了说明，是原料药有关物质的HPLC方法验证

鱼y57kcy3i

我们是一一对应稀释的

Hiqr1e932p

鱼y57kcy3i 发表于 2023-5-5 16:30
我们是一一对应稀释的

谢谢答复，请问你们进对照时是1针对照1针样品，还是先把对照跑完再进样品呢？我想按前者进样，不知道是否可行

鱼y57kcy3i

我们是先对照品后样品的，只要你能证明样品转到对照品之间没有残留就可以。

Hiqr1e932p

鱼y57kcy3i 发表于 2023-5-5 16:54
我们是先对照品后样品的，只要你能证明样品转到对照品之间没有残留就可以。

谢谢答复。

Hiqr1e932p

鱼y57kcy3i 发表于 2023-5-5 16:30
我们是一一对应稀释的

老师，我还有个疑问，强制降解的供试品也要各自稀释来算吗？总感觉怪

鱼y57kcy3i

Hiqr1e932p 发表于 2023-5-6 09:43
老师，我还有个疑问，强制降解的供试品也要各自稀释来算吗？总感觉怪

对的，按各自的来计算啊，杂质是相对主成分计算的

NMR

学习学习。

Hiqr1e932p

鱼y57kcy3i 发表于 2023-5-6 10:59
对的，按各自的来计算啊，杂质是相对主成分计算的

还是不是很理解，假如我样品降解了20%，那对照的峰面积相比外标法就少了20%，不是很想得通呢

鱼y57kcy3i

你要测定什么项目，如果只看降解情况，那直接看主成分下降多少就行了啊，如果要计算物质平衡，那就再用外标再计算下破坏后的含量。

鱼籽WWL

Hiqr1e932p 发表于 2023-5-8 17:19
还是不是很理解，假如我样品降解了20%，那对照的峰面积相比外标法就少了20%，不是很想得通呢

楼主这个问题解决了吗？我也有这个疑问。强降杂质含量计算是不是也要每个条件下破坏的供试品溶液稀释的自身对照溶液来计算？

Hiqr1e932p

鱼籽WWL 发表于 2024-2-26 16:59
楼主这个问题解决了吗？我也有这个疑问。强降杂质含量计算是不是也要每个条件下破坏的供试品溶液稀释的自 ...

我是用先在含量测定中用外标法计算降解样品的含量，用该含量作为自身稀释对照溶液的含量进行计算。

鱼籽WWL

Hiqr1e932p 发表于 2024-2-27 16:17
我是用先在含量测定中用外标法计算降解样品的含量，用该含量作为自身稀释对照溶液的含量进行计算。

就是说杂质含量在原来自身对照法的基础上 × 破坏后外标法测得的主成分含量，是这样吗？

Hiqr1e932p

鱼籽WWL 发表于 2024-2-28 11:15
就是说杂质含量在原来自身对照法的基础上 × 破坏后外标法测得的主成分含量，是这样吗？

我个人觉得这样比较准确，不知道还有没有别的算法

百草苑

回收的时候，用外标法。

鬼使神差

先对照品后样品

晓晨菀儿

进来学习   

樟庾

进来学习学习

zhjf

坐等高手回复