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[质量控制QC] 纯化水测定硝酸盐

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发表于 2023-7-13 11:55:22 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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纯化水测硝酸盐项下,标准硝酸盐溶液的配制,硝酸钾要用标准硝酸钾试剂还是普通试剂就可以?
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大师
发表于 2023-7-13 12:32:19 | 显示全部楼层
药典二部,纯化水项下,标准硝酸钾试液的配制方法是这样表述的:
取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3
这里面没有提到硝酸钾是什么级别的。这种情况,一般查凡例。凡例“试药、试液、指示剂”下面第三十二条规定:
  三十二、试验用的试药,除另有规定外,均应根据通则试药项下的规定,选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等,均应符合通则的规定或按照通则的规定制备。
这里面指说的通则。那我们继续去看通则。
8001试药一开头是这么说的:常用的化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级,选用时可参考下列原则。 (3)制备杂质限度检查用的标准溶液,采用优级纯或分析纯试剂。

综上,纯化水中硝酸盐的检测用的标准硝酸钾溶液,属于“杂质限度检查用的标准溶液”,所以,按药典要求,应采用优级纯或分析纯试剂。

点评

一目了然  发表于 2023-7-19 10:12
条理清楚。  发表于 2023-7-19 09:29
是的,至少也得分析纯的,才能用于定量实验  发表于 2023-7-17 17:43
果然论坛大神多,大神分析的很到位!  详情 回复 发表于 2023-7-17 16:46
讲的很详细很有逻辑条理,学习了  详情 回复 发表于 2023-7-13 13:27
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药生
发表于 2023-7-13 13:00:08 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2023-7-13 12:32
药典二部,纯化水项下,标准硝酸钾试液的配制方法是这样表述的:
取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml ...

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药徒
发表于 2023-7-13 13:21:03 | 显示全部楼层
二楼解释得非常清楚
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药师
发表于 2023-7-13 13:27:50 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2023-7-13 12:32
药典二部,纯化水项下,标准硝酸钾试液的配制方法是这样表述的:
取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml ...

讲的很详细很有逻辑条理,学习了
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药徒
发表于 2023-7-14 12:28:09 | 显示全部楼层
给二楼点赞!!!
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药徒
发表于 2023-7-14 16:37:46 | 显示全部楼层
取供试品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较。
现象为: □  不比对照品更深   □  比对照品更深  

因为不是负责检验的,不懂就问,我们这个方法对吗?
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药徒
发表于 2023-7-14 17:10:38 | 显示全部楼层
本帖最后由 小星星qp2 于 2023-7-14 17:11 编辑
YUGE。 发表于 2023-7-14 16:37
取供试品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸 ...

就是药典的方法呀,加硫酸前最好把样品放冰浴中,避免加硫酸后摇匀过程中因为过热会喷溅出来
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发表于 2023-7-15 19:51:26 来自手机 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2023-07-13 12:32
药典二部,纯化水项下,标准硝酸钾试液的配制方法是这样表述的:
取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3
这里面没有提到硝酸钾是什么级别的。这种情况,一般查凡例。凡例“试药、试液、指示剂”下面第三十二条规定:
  三十二、试验用的试药,除另有规定外,均应根据通则试药项下的规定,选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等,均应符合通则的规定或按照通则的规定制备。
这里面指说的通则。那我们继续去看通则。
8001试药一开头是这么说的:常用的化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级,选用时可参考下列原则。 (3)制备杂质限度检查用的标准溶液,采用优级纯或分析纯试剂。

综上,纯化水中硝酸盐的检测用的标准硝酸钾溶液,属于“杂质限度检查用的标准溶液”,所以,按药典要求,应采用优级纯或分析纯试剂。

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药徒
发表于 2023-7-17 15:26:54 | 显示全部楼层
给二楼点赞。
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药生
发表于 2023-7-17 16:46:35 | 显示全部楼层
wzzz2008 发表于 2023-7-13 12:32
药典二部,纯化水项下,标准硝酸钾试液的配制方法是这样表述的:
取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml ...

果然论坛大神多,大神分析的很到位!
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