分析方法验证/确认

不以物喜iff · 发表于 2024-4-23 10:57:42

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原辅料的验证/确认项目具体可以在哪查看，指南上只看到制剂与原料的，且检验项目的标准怎么判定？比如药典9101中有一个待测成分含量与精密度可接受范围具体应该怎么看，其他的比如准确度、线性。。的标准

老夫只吃肉 · 发表于 2024-4-23 11:22:11

？这，看不懂吗？多看几遍

mao539 · 发表于 2024-4-23 11:24:42

本帖最后由 mao539 于 2024-4-23 11:38 编辑

药典不是有专门的通则描述分析方法验证确认吗

百草苑 · 发表于 2024-4-23 11:25:01

你需要一个研究方案模板

mao539 · 发表于 2024-4-23 11:33:15

https://ydz.chp.org.cn/#/item?bookId=4&entryId=5698 药典
指南
本小节以 ICH  Q2为主要参考，将需验证的
检验项目分为四类：
● 鉴别试验；
● 杂质的限度检查；
●杂质的定量测定；
●含量测定(包括特性参数和含量/效价测定等)。

精密度
名称定义验证方法
重复性
在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性在规定范围内，取同一浓度(分析方法拟定的样  品测定浓度，相当于100%浓度水平)的供试品，用至少6份的测定结果进行评价；或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。采用至少9份样品的测定结果进行评价时，浓度的设定应考虑样品的浓度范围
中间精密度在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同仪器等测定结果之间的精  密度，称为中间精密度
考察随机变动因素，如不同日期、不同环境、不同分析人员、不同仪器对精密度的影响
重现性
在不同实验室之间测定所得结果之间的精密度，称为重现性国家药品质量标准采用的分析方法，应进行重现  性试验。协同检验的目的、过程和重现性结果均应  记载在起草说明中。应注意重现性试验所用样品质  量的一致性及贮存运输中的环境对该一致性的影响，以免影响重现性试验结果
(2)数据要求理化检测均应报告标准偏差、相对标准偏差或置信区间。样品  中待测定成分含量和精密度RSD 可接受范围可参考《中国药典》指导原则9101(可  接受范围可在给出数值0.5~2倍区间，计算公式，重复性： RSDr=C⁰15⁵ ;  重现性： RSDr=2C-015,  其中C 为待测定成分含量)。在基质复杂、组分含量低于0.01%及多
成分等分析中，精密度限度可适当放宽。
与理化测定方法相比，各种生物学测定方法的变异均较大，且不同类生物制品的生物学测定方法的变异也不同。对精密度的要求可根据产品的性质、用途以及测定方法的特点有所区别。在测定方法与生物活性、药理作用或效力相关性较好的情
况下，应尽可能采用变异较小的测定方法。

mao539 · 发表于 2024-4-23 11:38:19

建议研读指南和药典多看几遍，指南8.2.4 分析方法验证接收标准还给了示例。
方法学确认在8.3 对已有方法确认所以比验证做的项目少。自行评估哪些项目要确认哪些项目可能确认。一般来说耐用性检测限线性范围就都不用做了。
●方法确认是对法定分析方法进行确认；
●方法确认不是重复验证过程，无需进行完整的再验证；

915_雨 · 发表于 2024-4-23 15:09:15

看论文看懂就知道怎么搞搞多少

不以物喜iff · 发表于 2024-4-23 15:32:57

mao539 发表于 2024-4-23 11:38
建议研读指南和药典多看几遍，指南8.2.4 分析方法验证接收标准还给了示例。
方法学确认在8.3 对已有方法确 ...

好的，谢谢

mao539 · 发表于 2024-4-23 16:27:02

不以物喜iff 发表于 2024-4-23 15:32
好的，谢谢

可以搜点论文来看，还挺具体的可以试着理解一下，还有这种解读类的，反正实在看不懂抄作业也行啊。

林深时见鹿ukk · 发表于 2024-4-24 16:27:09

謝謝分享
學習中

[质量控制QC] 分析方法验证/确认

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