纯化水不挥发物检测点方法

猫的小巷

制药用水中水的不挥发物的检测方法有固定的依据标准吗？蒸发试验的时候可以用电磁炉加快蒸发，烘干时间延长至一晚上这种方法？

沉默是输

依据不是药典纯化水的不挥发物吗
置于后面的做法倒是没见过

门门

不挥发物  取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
写了 水浴。
当然，所有检验方法都可以自创，自己做方法学验证，即可。

抱琴揽风

水的不挥发物不需要水浴蒸干？用电磁炉加热蒸发，是准备自创检验方法？

一个安子

有固定的依据标准药典里有写。

墨迹12

要求水浴蒸干，蒸干后，放烘箱恒重，一直烘，得考虑安全风险和恒重问题。

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丫丫的呸啊

不用纠结了，即将实施的25版药典已经没有不挥发物这个项目了

门门

丫丫的呸啊 发表于 2024-6-8 08:38
不用纠结了，即将实施的25版药典已经没有不挥发物这个项目了

征求意见稿写的是由风险评估决定选做选不做。咋风险评估呢

丫丫的呸啊

门门 发表于 2024-6-8 08:46
征求意见稿写的是由风险评估决定选做选不做。咋风险评估呢

人机料法环风险评估，评估出风险系数；再辅以统计历年的不挥发物结果，做出趋势图；如没有在限度值附近，且数据平稳，偏离度符合要求，即可以评估出不需要在检测这个项目

门门

丫丫的呸啊 发表于 2024-6-8 09:56
人机料法环风险评估，评估出风险系数；再辅以统计历年的不挥发物结果，做出趋势图；如没有在限度值附近， ...

那完蛋了。
1mg的结果和0mg的结果 出现的频率分布差不多，实际负值（-0.1，-0.2，-0.3mg)也有不少。0~1中的结果呈均匀分布。
以数据来看规律，就是毫无规律。
来吧，评估吧

玛利亚不够狠

做评估和验证，只要证明你做的能满足要求即可

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185234329

门门 发表于 2024-6-8 10:02
那完蛋了。
1mg的结果和0mg的结果 出现的频率分布差不多，实际负值（-0.1，-0.2，-0.3mg)也有不少。0~1 ...

真有做到1mg的？负的，是见过。

就是想来学习学习，这个评估怎么做？这个不挥发物太折腾了。

门门

185234329 发表于 2024-7-19 11:13
真有做到1mg的？负的，是见过。

就是想来学习学习，这个评估怎么做？这个不 ...

来个灵魂拷问：你说1.4mg算不算合格？嘿嘿。

185234329

门门 发表于 2024-7-19 11:53
来个灵魂拷问：你说1.4mg算不算合格？嘿嘿。

不算。咱要多保留一位小数的

门门

185234329 发表于 2024-7-19 12:02
不算。咱要多保留一位小数的

你这么说有什么依据？
《中国药品检验标准操作规范》2019年版，714页，
“4.4修约值比较法，将计算结果修约到标准中所规定的有效位数，而后进行判定”。
“5实例，限度为不得过4.0%，故将结果4.064%修约为4.1%，不符合规定。
如将上述规定的限度改为不得大于4%，而其原始数据不变，则结果修约得4%，应判为符合规定。”
嘿嘿。

185234329

门门 发表于 2024-7-19 12:14
你这么说有什么依据？
《中国药品检验标准操作规范》2019年版，714页，
“4.4修约值比较法，将计算结果 ...

直接说不算合格，是不太合适。
但是也不影响，计算的时候多保留一位小数。判定的时候，按照标准，判定是合格的。但具体操作，可按照超过纠偏限处理。