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[分析仪器] 药典中对加热回流的描述,具体是指多少度

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药徒
发表于 2024-7-21 10:50:45 | 显示全部楼层 |阅读模式

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【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。  色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。  对照品溶液的制备  取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。  供试品溶液的制备  取本品中粉约0.3g,精密称定,加70%乙醇40ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
如以上黄芩苷含量检测,要求加热回流3小时,加热回流要求温度是多少。有没有检测这个的同仁,大家一般是怎么处理的,或者有没有相关要求?
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发表于 2024-7-21 11:08:14 | 显示全部楼层
查一下各浓度乙醇的沸点,比沸点高能够回流就行
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药徒
发表于 2024-7-21 11:23:59 | 显示全部楼层
微沸即可,大概85-90℃吧
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药徒
发表于 2024-7-21 13:13:25 | 显示全部楼层
能回流就可以了,设备温度可调
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发表于 2024-7-21 15:06:46 | 显示全部楼层
这个只要保证能够达到回流的温度的就可以了,微沸状态就行
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药徒
发表于 2024-7-22 08:48:51 | 显示全部楼层
借个楼问一下 如果写的“水浴中加热回流”那温度应该是多少?
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药士
发表于 2024-9-4 11:48:51 | 显示全部楼层
在药典中,加热回流的温度通常是指在溶剂的沸点温度下进行。在这个例子中,使用的溶剂是70%乙醇,其沸点大约在78.5℃左右。因此,加热回流的温度应该是78.5℃。在进行实验时,应确保加热设备能够稳定地维持这个温度,以确保实验的准确性和可重复性。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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