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[研发注册] 离子色谱基线异常峰,求教大佬。

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发表于 2024-11-28 16:53:31 | 显示全部楼层 |阅读模式

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万通离子色谱仪,淋洗液1.7mmol/L硝酸,再生液100mmol/LNaOH,阳离子抑制器,平衡时(未进过样)每隔15分钟一个小峰,每隔45分钟一个大峰(每15分钟换抑制器柱芯),结果如下:

厂家工程师说再生液有问题。更换再生液为72毫摩的碳酸钠和72毫摩的碳酸氢钠混合溶液,平衡时(每5分钟换抑制器柱芯)结果如下:



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 楼主| 发表于 2024-11-28 16:55:48 | 显示全部楼层
图片如下图
微信图片_20241128165515.png
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宗师
发表于 2024-11-28 19:32:06 | 显示全部楼层
万通离子色谱仪平衡时出现峰的原因主要有以下几方面:

抑制器问题

再生液问题:再生液的浓度、纯度、组成等不符合要求,或者再生液被污染、变质,会影响抑制器的性能,导致平衡时出现峰.
抑制器污染或损坏:抑制器长期使用后,内部的微膜可能被玷污、脱水、破裂或老化,使离子交换容量下降,从而导致背景电导异常,出现峰形变化或额外的峰.

淋洗液问题

淋洗液不纯:淋洗液中含有杂质或污染物,可能会在平衡时产生额外的电导信号,出现峰.
淋洗液浓度不准确:浓度过高或过低,都会影响色谱柱的分离效果和保留时间,导致峰形变化或出现异常峰.
淋洗液脱气不完全: 淋洗液中溶解的气体在色谱柱中形成气泡,会影响流动相的稳定性,导致压力波动和基线噪声增加,出现不规则的峰.

色谱柱问题

色谱柱污染:样品中的杂质、有机物、重金属等在色谱柱上积累,会导致柱效下降,保留时间改变,出现肩峰、分叉峰等异常峰.
色谱柱老化:长期使用后,色谱柱的填料可能会逐渐降解或流失,使柱性能下降,出现峰形展宽、保留时间缩短等现象.

泵系统问题

泵内有气泡:气泡进入泵内,会导致系统压力和流量不稳定,基线噪声增大,出现乱峰等异常峰.
泵密封圈泄漏:密封圈变形或损坏,会引起泵漏液,导致系统压力不稳定,影响色谱峰形.
单向阀堵塞:单向阀被杂质、微生物等堵塞,会造成泵吸液不上或流量不稳,使基线产生波动,出现异常峰.

检测器问题

检测器未稳定:检测器在开机后需要一定的时间来达到稳定状态,如果在未稳定时进行检测,基线会产生漂移,出现虚假峰.
检测器污染:检测器的检测池被样品中的杂质、污染物等污染,会影响检测信号的准确性,导致峰形异常、基线噪声增大等问题.
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