关于珍菊降压片新标准复核问题的咨询！

Anne

珍菊降压片

Zhenju Jiangya Pian

【处方】 野菊花膏粉   100g         珍珠层粉   100g       盐酸可乐定   30mg  

         氢氯噻嗪       5g          芦丁        20g

    【制法】 以上五味，野菊花膏粉、珍珠层粉、氢氯噻嗪、芦丁混匀，另加 70％乙醇适

量溶解盐酸可乐定，将乙醇液均匀拌入上述混合粉中，反复搅拌后，制成颗粒，干燥，加入

硬脂酸镁适量，压制成 1000 片，包薄膜衣或糖衣，即得。

    【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；味苦。   

【鉴别】 （1）取本品 5 片，糖衣片除去糖衣，研细，加稀盐酸即产生泡沸，通入氢氧

化钙试液中，产生白色沉淀。另将酸性溶液加氨试液中和至中性，加草酸铵试液即产生白色

沉淀，分离，所得沉淀不溶于冰醋酸，但溶于盐酸。

（2）取本品 5 片，糖衣片除去糖衣，研细，加水饱和的正丁醇 30ml，超声处理 30 分

钟，放冷，滤过，滤液用正丁醇饱和的水 30ml 洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取野菊花对照药材 0.5g，加水 100ml，煎煮 30 分钟，放冷，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次，每次 30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水 50ml 洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取蒙花苷对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各 5μ l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品 2 片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇 50ml，超声处理 20 分钟，放冷，

滤过，滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各 1μ l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】  含量均匀度 盐酸可乐定  取本品 10 片，糖衣片除去糖衣，分别精密加

入 70％甲醇 20ml，称定重量，照含量测定项下的方法，自“超声处理（功率 300W，频率 45kHz）45 分钟”起，依法测定并计算每片的含量。每片的含量与平均含量相比较，差异大于±15％的不得多于 1 片，并不得超过±25％。

氢氯噻嗪   取本品 10 片，糖衣片除去糖衣，分别置 100ml 量瓶中，加水 30ml，浸渍

20 分钟，加甲醇 50ml，超声处理（功率 300W，频率 45kHz）30 分钟，放冷，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，每片的含量与平均含量相比较，差异大于±15％的不得多于 1 片，并不得超过±25％。

其他  应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典 2010 年版一部附录ⅠD)。

【含量测定】    野菊花膏粉  照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测

定。

色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.4％磷酸

溶液（25：75）为流动相；检测波长为 334nm。理论板数按蒙花苷峰计算应不低于 6000。

对照品溶液的制备    精密称取蒙花苷对照品 10mg，置 50ml 量瓶中，加甲醇适量使溶解

（必要时加热）并稀释至刻度，摇匀；精密量取 1ml，置 10ml 量瓶中，加 70%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 含蒙花苷 20μ g）。

供试品溶液的制备    取本品 20 片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约 0.25g，

精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70％甲醇溶液 20ml，称定重量，超声处理（功率 300W，频率 45kHz）45 分钟，放冷，再称定重量，用 70％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。

测定法    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μ l，注入液相色谱仪，测定，即

得。

本品每片含野菊花膏粉以蒙花苷（C28H32O14）计，不得少于0.40mg。

盐酸可乐定    照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.4％磷酸

溶液（4：96）为流动相；检测波长为 210nm。理论板数按盐酸可乐定峰计算应不低于 3500。

对照品溶液的制备 取盐酸可乐定对照品适量，精密称定，加 70％甲醇溶液制成每 1ml

含 1.5μ g 的溶液，即得。

测定法    分别精密吸取对照品溶液与【含量测定】野菊花膏粉项下的供试品溶液各

20μ l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含盐酸可乐定（C9H9Cl2N3·HCl）应为标示量的80.0％～120.0％。

氢氯噻嗪、芦丁    照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸

（20：80）为流动相；氢氯噻嗪检测波长为 224nm；芦丁检测波长为 256nm。理论板数按

氢氯噻嗪峰计算应不低于 6000。按芦丁峰计算应不低于 6000。

对照品溶液的制备    取氢氯噻嗪、芦丁对照品适量，精密称定，加 70％甲醇溶液制成

每 1ml 含氢氯噻嗪、芦丁分别为 50μ g 和 0.2mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备    取本品 20 片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约 0.5g，精

密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70％甲醇溶液 20ml，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 70％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液 1ml，置 10ml 量瓶中，用 70％甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。

测定法    分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相相色谱仪，测定，

即得。

本 品每片含氢氯噻嗪（C7H8ClN3O4S2）应为标示量的 80.0％ ～120.0％ ；含芦丁

（C24H30O16）应为标示量的 75.0％～105.0％。

    【功能与主治】  降压。用于高血压症。

    【用法与用量】  口服，一次 1 片，一日 3 次或遵医嘱。

    【规格】  每片含盐酸可乐定 0.03mg，氢氯噻嗪 5mg，芦丁 20mg。

【贮藏】 密封。附：

Anne

这个标准是药典委去年12月份公示的，我们按照这个标准复核了一下，发现一个问题，就是亲氢氯噻嗪和芦丁的含量，按照公示的方法，两峰分不开，调整下流动相的比例后仍不能很好的分开，不知道大家做的如何？给予指导下！谢谢！
补充下，单独的标准品峰行都很好，但是时间就是重叠的！

岁寒三友

应该与起草这个标准药检所联系一下，