求解：原子吸收测定中药成品（含HgS）的汞含量，何种消解方法比较好

斗转星移 · 发表于 2013-5-29 16:56:45

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消解方法：
1、湿法消解，按药典一部中药材方法微波消解
2、湿法消解，浓硝酸-浓硫酸（1：1）加热消解
3、干法消解
请问用哪种方法消解比较好，说明理由
仪器是岛津的AA-7000

咕咕 · 发表于 2013-5-29 17:09:12

等高手解答

斗转星移 · 发表于 2013-6-1 22:56:44

难道没有分析达人？

watergate · 发表于 2013-6-5 13:23:33

用ICP-MS比较好，Hg的价态，硫化物还是氧化物都能搞清楚。

斗转星移 · 发表于 2013-6-5 14:34:40

watergate 发表于 2013-6-5 13:23
用ICP-MS比较好，Hg的价态，硫化物还是氧化物都能搞清楚。

质谱法是好。可我问题是样品的前处理：哪种消解方法好？因为汞的物化性质比较特殊，应该是2法比较好的

六味地黄 · 发表于 2013-6-9 21:11:40

汞是比较特殊。沸点低，应采湿法消解不能用干法消解会造成测定不准确。

斗转星移 · 发表于 2013-6-10 08:23:50

六味地黄发表于 2013-6-9 21:11
汞是比较特殊。沸点低，应采湿法消解不能用干法消解会造成测定不准确。

试验结果也是湿法的平行样，稳定

kandengren · 发表于 2013-8-1 08:26:44

最好用微波消解，当然湿法消解也可以，不能用干法，汞属于易挥发的元素，中药成品复杂，单用两种混酸湿法消解不容易消解完全，同时湿法消解温度控制不要超过140,120度最好，太低了反应太慢。如用微波消解后，电热板赶酸温度也不要超过140.我用的就是140.做回收能到90以上。

斗转星移 · 发表于 2013-8-1 09:49:44

kandengren 发表于 2013-8-1 08:26
最好用微波消解，当然湿法消解也可以，不能用干法，汞属于易挥发的元素，中药成品复杂，单用两种混酸湿法消 ...

呵呵，遇到同行了，以后多交流哦

GMP（药化） · 发表于 2013-8-13 11:33:28

不是很理解也正在学习

清凉一春 · 发表于 2013-8-26 07:26:24

不回不行了，因为楼猪太有才了。

设备视镜

饮水泉 · 发表于 2013-8-26 20:28:50

学习了，正在方法摸索中

斗转星移 · 发表于 2013-8-31 09:28:15

饮水泉发表于 2013-8-26 20:28
学习了，正在方法摸索中

好好学习，做个工程师