蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 4473|回复: 14
收起左侧

请问黄连含量测定怎么计算?

[复制链接]
药徒
发表于 2014-2-20 14:00:57 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
对于一测多评这种方法,不知道怎么计算,希望大家指导!



含量测定】 味连 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.05mol/L-磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100μl中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含90.5μg的溶液,即得。
   供试品溶液的制备  取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)的混合溶液5Oml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,以盐酸小檗碱对照品的峰面积为对照,分别计算小檗碱、表小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量,用待测成分色谱峰与盐酸小檗碱色谱峰的相对保留时间确定。
表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的峰位,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内,即得。相对保留时间见下表:

待测成分(峰)
相对保留时间
  
表小檗碱
  
  
0.71
  
  
黄连碱
  
  
0.78
  
  
巴马汀
  
  
0.91
  
小檗碱
1.00
    本品按干燥品计算,以盐酸小檗碱计,含小檗碱(C20H18ClNO4)不得少于5.5%,表小檗碱(C20H17NO4)不得少于0.80%,黄连碱(C19H13NO4)不得少于1.6%,巴马汀(C21H21NO4)不得少于1.5%。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2014-2-20 14:46:56 | 显示全部楼层
我师弟肯定知道
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2014-2-20 15:41:03 | 显示全部楼层
tsingsea 发表于 2014-2-20 14:46
我师弟肯定知道

求tsingsea教授师弟出马?

点评

原来北极狐就是我师弟  详情 回复 发表于 2014-2-20 17:01
师弟不在  详情 回复 发表于 2014-2-20 15:42
回复

使用道具 举报

发表于 2014-2-20 15:41:48 | 显示全部楼层
就是按外标法算啊
回复

使用道具 举报

发表于 2014-2-20 15:42:37 | 显示全部楼层
对照的峰面积都是盐酸小檗碱的峰面积

点评

师弟太给力了  详情 回复 发表于 2014-2-20 17:02

评分

参与人数 1金币 +3 收起 理由
tsingsea + 3

查看全部评分

回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2014-2-20 15:42:40 | 显示全部楼层
春虫秋草 发表于 2014-2-20 15:41
求tsingsea教授师弟出马?

师弟不在
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2014-2-20 16:08:47 | 显示全部楼层
北极狐 发表于 2014-2-20 15:42
对照的峰面积都是盐酸小檗碱的峰面积

O(∩_∩)O谢谢,谢谢!
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2014-2-20 17:01:43 | 显示全部楼层
春虫秋草 发表于 2014-2-20 15:41
求tsingsea教授师弟出马?

原来北极狐就是我师弟
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2014-2-20 17:02:41 | 显示全部楼层
北极狐 发表于 2014-2-20 15:42
对照的峰面积都是盐酸小檗碱的峰面积

师弟太给力了
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2014-2-21 10:36:55 | 显示全部楼层
tsingsea 发表于 2014-2-20 17:02
师弟太给力了

你们都很给力

点评

打算怎么谢我师弟?  详情 回复 发表于 2014-2-21 14:58
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2014-2-21 14:58:06 | 显示全部楼层
春虫秋草 发表于 2014-2-21 10:36
你们都很给力

打算怎么谢我师弟?
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2014-2-21 15:07:00 | 显示全部楼层
按条件,说的每个峰保留时间与盐酸小檗碱对照品所出的峰之比计算。
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2014-2-22 09:52:33 | 显示全部楼层
tsingsea 发表于 2014-2-21 14:58
打算怎么谢我师弟?

给他送了朵鲜花

点评

嗯,还不错  详情 回复 发表于 2014-2-24 08:26
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2014-2-22 09:55:12 | 显示全部楼层
DDWBA110 发表于 2014-2-21 15:07
按条件,说的每个峰保留时间与盐酸小檗碱对照品所出的峰之比计算。

相对保留时间,是用来确定相应的峰所对应的成分。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2014-2-24 08:26:55 | 显示全部楼层
春虫秋草 发表于 2014-2-22 09:52
给他送了朵鲜花

嗯,还不错
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( 京ICP备14042168号-1 )  增值电信业务经营许可证编号:京B2-20243455  互联网药品信息服务资格证书编号:(京)-非经营性-2024-0033

GMT+8, 2024-12-1 00:56

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表