[请教] 甘油中二甘醇、乙二醇与其他杂质检验问题

咕咕

标准实验条件：用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃.


柱子：DB-624（30m*0.25mm*1.4um），仪器：GC-14C

上述条件只有溶液峰，对照品溶液及样品均未见峰。有做过这个实验的请明示。

kindon

没做过类似的试验，帮顶下吧。
确认仪器没有其他的问题？
“起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃”？

可亲可爱

这样100度到120度只有20度之差，而每分钟50度升温，不到位1分钟，这梯度做什么作用？

咕咕

kindon 发表于 2014-6-19 18:03
没做过类似的试验，帮顶下吧。
确认仪器没有其他的问题？
“起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的 ...

特意核过药典，实验条件没错。

可亲可爱

咕咕 发表于 2014-6-20 10:31
特意核过药典，实验条件没错。

别以为药典就是正确,你仔细审核一下会有许多错误的地方的,例如:丹参药材液相要求理论塔板数好几万,这样的的柱子可不好找的.不多说了,你自己去发现.

hongwei2000

温度比较高
不会是主成分与溶剂峰重合了吧
或者主成分东西是不对的
当年齐二药就把二甘醇当成了丙二醇
呵呵
除去药典的改不了
几个建议提供给你考虑
降低载气流速、降低分流比、增大柱长和/或模厚
另外
可以换一种高沸点溶剂（或水）分别配制供试品和对照品溶液
进样定位

咕咕

hongwei2000 发表于 2014-6-20 10:45
温度比较高
不会是主成分与溶剂峰重合了吧
或者主成分东西是不对的

名称            沸点（℃）

二甘醇           245
乙二醇           197.3
正已醇           156～157
甲醇             64.7
甘油             290.9

hongwei2000

气相的主要决定因素为沸点和极性
按道理说甲醇和其他溶剂相差很大
应该不至于分离不开
如果连甲醇都没检出来
那么很有可能：1）分流比太大；2）柱子填料大量流失；3）仪器漏气

咕咕

hongwei2000 发表于 2014-6-20 11:18
气相的主要决定因素为沸点和极性
按道理说甲醇和其他溶剂相差很大
应该不至于分离不开

甲醇为溶液峰，这个峰是有的。

hongwei2000

甘油峰也没有？
如果也没有说明你走的时间短
可以通过几个方案来试试
1）增大流速；
2）减小柱长/内径/膜厚
3）延长采集时间

wx_fX6sCho9

你好，我现在也在做甘油残留，发现甘油在下一针的10分钟有残留，色谱柱DB-624，将温度由220提高到240，维持时间由20延长到35也没有。你做有遇到这种情况不