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非那西丁与咖啡因 精密称出上述的细粉适量 (约相当于非那西丁0.45g、咖啡因0.15g),置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振摇使非那西丁与咖啡因溶解,用氯仿振摇提取至少4次(40、30、20与10ml),至非那西丁与咖啡因提尽为止,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣中加稀硫酸30ml,加热回流50~60分钟,放冷,移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,续滤液照下述方法测定:
非那西丁 精密量取上述滤液40ml,加水50ml、盐酸15ml与溴化钾3g,照非那西丁项下的方法(70页)自“照永停滴定法(附录53页)”起依法测定,即得。每1ml的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2。
按照上述方法测定 非那西丁 含量测定结果一致偏低,应该为30.0%的结果,测定结果总是27.5-29.5%之间。求解!
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