【在线答疑交流】原子吸收法测定重金属及有害元素

肖寒

朋友们在原子吸收法测定重金属及有害元素方面有什么问题，欢迎回复交流，我们共同提高。

大呆子

听说汞很难测，是不是这样的情况？

肖寒

大呆子 发表于 2014-12-21 11:15
听说汞很难测，是不是这样的情况？

最好用聚四氟乙烯的瓶子放对照品，玻璃瓶会有吸附。另外用以前要超声，减少瓶壁的吸附。痕量分析和常量分析不一样。要对数据的可靠性做评估。

大呆子

肖寒 发表于 2014-12-21 11:22
最好用聚四氟乙烯的瓶子放对照品，玻璃瓶会有吸附。另外用以前要超声，减少瓶壁的吸附。痕量分析和常量分 ...

嗯，重金性检测都是用的这聚四氟乙烯瓶子

王李玉珏

我在消解薄荷脑的时候爆罐了，内罐与盖都废了，请问肖老师这是怎么回事，是不是薄荷脑本身的原因呢，难道有假？

想太多

我们一般取平行样检测，但接近0点的数据偏差很大，怎么处理才好？（有的偏差超100%）

结果负数，怎么报结果好？直接“未检出”？还是“小于XXX”（xxx为检测限）？还是“小于XXX”（xxx为定量限）？

我觉得曲线中最低点的浓度作为“定量限”会更合理，因为曲线范围外的都应该认为是不能准确定量的，我理解对吗？

所以严格来说，而且保险起见，小于最低点的结果一律报告为“小于XXX”（xxx为最低点浓度），是否合适？

肖寒

想太多 发表于 2015-3-21 09:24
我们一般取平行样检测，但接近0点的数据偏差很大，怎么处理才好？（有的偏差超100%）

结果负数，怎么报结 ...

1.0点数据有正有负，所以偏差大。这个没有关系。空白值小于曲线上最小值的一半就可以。
2.结果负数，报告未检出（括号中注明检出限），检出限需要另外测定。另外，推荐使用杨树叶或者柑橘叶随行对照。这两种对照5种元素的范围和药材比较接近，有数值范围。当同步处理的杨树叶或者柑橘叶数值在说明书范围内，样品数据才可信。如果没有随行对照，负值不可信。
3、4.关于定量限，我个人认为痕量分析要模糊定量的概念，最后虽然有数值，但是只以结果小于某个标准来判定是否超标。整个实验过程要融入风险评估的意识。
以上解答仅供参考。

123chuanxiong

第一次检测铅超标，是否允许复检，结果怎么判定？

123chuanxiong

第一次检测铅超标，复检合格，怎样融入风险评估的意识？

肖寒

123chuanxiong 发表于 2016-7-20 08:18
第一次检测铅超标，复检合格，怎样融入风险评估的意识？

加入随行对照杨树叶或柑橘叶。评估你的数据。

soul0613

想太多 发表于 2015-3-21 09:24
我们一般取平行样检测，但接近0点的数据偏差很大，怎么处理才好？（有的偏差超100%）

结果负数，怎么报 ...

实例讨论：
    明胶空心胶囊 铬，药典规定不得过百万分之二，实测值0.56 mg/kg，最终检测报告是发1、<0.0002%；2、<2 mg/kg；3、1 mg/kg；4、0.7 mg/kg；5、0.56 mg/kg ？（假设方法验证的检测限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg）