请问下面的话，具体怎么操作（液相）

tiantiancw · 发表于 2016-6-28 17:06:50

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各位大大，标准中有这么一段描述：取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。

请问具体是怎么操作的，前面的哪个对照溶液20μl是用来做系统适用性实验的吗？需要走几针呢？后面供试品和对照溶液需要各走几针呢？恳请各位指导

南瓜南瓜 · 发表于 2016-6-28 20:43:22

你这是有关物质，前面那个不是系统试用性，如果系统试用性，对照品溶液，辅料空白溶液这些都有的话，我们的进针顺序是：系统试用性试验溶液，空白溶液，辅料空白溶液，对照品溶液，对照溶液，供试品溶液！各一针！这是正常样品，不是稳定性考察，我们稳定性考察不进系统性

liteli · 发表于 2016-6-28 22:36:24

其实现在的液相都不需要调节灵敏度了，药典中的这句话是针对老式液相来制定的。你的标准是有关物质检测项，如果没有系统试用性试液，先进样对照溶液6针，峰面积RSD为2.0%，作为系统适用性实验（确认设备的性能），然后空白溶液1针，样品溶液1针

tiantiancw · 发表于 2016-6-29 08:44:44

其实现在的液相都不需要调节灵敏度了，药典中的这句话是针对老式液相来制定的。你的标准是有关物质检测项， ...[/quote]
老师，那么这段话“再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍”，按你说的走一针空白和样品，那对照溶液还需要走吗？

tiantiancw · 发表于 2016-6-29 08:47:36

你这是有关物质，前面那个不是系统试用性，如果系统试用性，对照品溶液，辅料空白溶液这些都有的话，我们的 ...[/quote]
我们好像没有走辅料空白溶液，是不是药典上的标准操作流程都得原封不动的照做啊？

tiantiancw · 发表于 2016-6-29 11:53:25

还有老师，能帮我解释一下吗？具体是怎么操作的

liteli · 发表于 2016-6-29 19:54:06

老师，那么这段话“再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰 ...[/quote]
不需要，不是先进样对照溶液6针了吗！算出RSD值，如符合要求，则拿第一针作为对照溶液，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍，再进样空白和样品各一针。还有要提醒你，一定要连续进样。

wqy12342002 · 发表于 2016-6-30 19:24:29

主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%，这句话不太对，就执照顺序走，第一针走标准品，第二针走样品，第三针再走标准品，样品走样时间为主峰的5倍。

tiantiancw · 发表于 2016-7-1 09:05:02

不需要，不是先进样对照溶液6针了吗！算出RSD值，如符合要求，则拿第一针作为对照溶液，记录色谱图至主成 ...[/quote]
老师，拿第一针作为对照溶液，那外标法计算的时候对照溶液峰面积是以第一针的峰面积计算吗？我们好像是以6针的平均峰面积代入计算。这样对吗？

liteli · 发表于 2016-7-1 19:49:54

如果是需要通过国外认证的话，就要6针的平均峰面积代入计算。如国内的话，可以拿第一针峰面积计算，也可以拿6针的平均值计算，国内要求比较低。建议采取6针的平均峰面积代入计算。