含量检测遇到的奇怪问题，麻烦大家帮忙解答

humz · 发表于 2016-9-2 15:24:47

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检测某产品的含量时，系统适应性是过的，前6针的标准品出峰正常，RSD也是过的；但是样品溶液第一针和第二针的RSD不过，第一针的峰面积比较小（含量结果低于标准范围），第二针的峰面积是正常的。原样放在另外一台液相检测，跟之前检测用的液相是相同型号的；检测结果显示，平行性非常好，峰面积非常接近，峰面积也比之前的大。大家看看，这个会是什么原因造成的？会不会是管路的气泡造成的呢，但查仪器日志没有发现气泡产生的报错。

大草原制药人 · 发表于 2016-9-2 15:32:55

进样管路中有其它残留堵塞了。

佛手罗汉 · 发表于 2016-9-2 15:33:10

两台仪器之间的峰面积不能拿来做比较，一个样品的两针之间的误差太大，分析原因会很多的。
遇到这种情况，我们一般是把仪器彻底冲洗一遍，再拿原来的供试品和对照品进样，看类似的情况是否还会出现。一般情况下，结果是没有出现过。

★风★ · 发表于 2016-9-2 15:54:59

先确定仪器是不是哪里拆过或者是维护过，然后安装错了。如果没有那么先清洗自动进样器，如果还不行，那么就检查进样量是否稳定。样品多进几针看看。

补充内容 (2016-9-2 17:46):
最好说说你们用的是那个型号的仪器，那样解答会更有针对性

zysx01234 · 发表于 2016-9-2 16:26:13

但查仪器日志没有发现气泡产生的报错

。

我建议啊，每次做样前需对色谱系统进行开机后的1小时检查、系统平衡、冲洗，如果把这1小时省掉了，那么会麻烦不断。不管有没有气泡，purge都是要做的，利于系统平衡，排除隐患。

meiduyandeqiaqn · 发表于 2016-9-2 16:30:04

可能是进样针的问题，多洗一下，进样前后

攻城狮 · 发表于 2016-9-2 16:33:24

虽然6针的RSD通过了，但也不是绝对保证后面的所有进样都能通过，不排除进样器的偶然性偏差，但几率非常小；

管路气泡导致峰面积变化的可能性会低些，而进样器缓冲环的气泡影响吸样量的可能性相对会大些；

还有一个可能：第一针样品的杂质峰没有冲干净，刚好和第二针的主峰重叠了；

若确实找不到原因，也许可认为是进样器偶然性错误，将该样品再重复进样几次确认一下；

还没见过管路气泡都能检测到并报错的液相（可能见识太少）

阿炳1987 · 发表于 2016-9-2 21:03:01

进样前多冲冲机子，冲不好的话，刚开始的几针很容易不合格

jeffy · 发表于 2016-9-2 21:08:54

盖子拧太紧

zysx01234 · 发表于 2016-9-5 08:51:24

都是自动进样惹的祸

yangxunlovelove · 发表于 2016-9-5 09:02:21

自动进样器的问题，进样时针堵了，或者是液相瓶装的太满，瓶盖拧得太紧，反正很难解释，上次也是这种问题，省局检查时解释了半天，人家不太认同；专门去问了液相工程师，他们说这种情况偶尔会出现，现象没法重现，他们也————

hxnbh · 发表于 2016-9-5 09:18:29

和自动进样以及管路有关

humz · 发表于 2016-9-5 09:57:43

工程师的建议是，不做silewash，做仪器单针水进样；silewash容易进气泡。工程师还是比较倾向于气泡哦。

zfamous · 发表于 2016-9-5 17:07:10

humz 发表于 2016-9-5 09:57
工程师的建议是，不做silewash，做仪器单针水进样；silewash容易进气泡。工程师还是比较倾向于气泡哦。

有气泡，堵了都差不多是一个意思，总归是进样量有问题

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