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[其他] 如何确定一个物质的液相检测的色谱条件?

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发表于 2016-9-9 14:27:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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一个新的物质要用液相检测的话怎么来确定它的色谱条件呢?感觉需要一系列的实验和专业知识,不知道从里可以学到这些东西?
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药徒
发表于 2016-9-9 14:46:45 | 显示全部楼层
这里就能学到,等专家给你解释吧
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发表于 2016-9-9 15:05:35 | 显示全部楼层
先进行全波长扫描确定最大吸收波长,用高比例的有机相→低比例的流动相洗脱,选择出峰时间合适的就可以啦,考虑到峰型,你看看需不需要加酸、碱、缓冲盐之类的,
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 楼主| 发表于 2016-9-9 15:13:04 | 显示全部楼层
lindayes 发表于 2016-9-9 15:05
先进行全波长扫描确定最大吸收波长,用高比例的有机相→低比例的流动相洗脱,选择出峰时间合适的就可以啦, ...

那缓冲盐要如何选择呢?色谱柱又要怎么选呢?越想越复杂
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发表于 2016-9-9 15:14:54 | 显示全部楼层
查资料,看该物质的化学特性。,,带什么官能团,用适合的流动性。。。。
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发表于 2016-9-9 15:44:09 | 显示全部楼层
maben 发表于 2016-9-9 15:13
那缓冲盐要如何选择呢?色谱柱又要怎么选呢?越想越复杂

你有没有新物质的结构式啊,来判断一下就好了。一般普通的C18就可以了,除非酸,碱跑出来的峰型都不好才会选择用缓冲盐的。你先好好看书吧。
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药徒
发表于 2016-9-9 16:04:09 | 显示全部楼层
这就是做分析的乐趣
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药徒
发表于 2016-9-9 16:04:46 | 显示全部楼层
小木虫上可能会更多一些这种问题,不是做广告,但是两个论坛各有侧重
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药士
发表于 2016-9-9 16:39:00 | 显示全部楼层
是应该看物质的官能团、结构还有分子量,液相一般适用于分子量相对较小的化合物(几百的分子量),分成极性(有极性柱,如C18,一般用极性溶剂,如甲醇、乙腈等)、非极性(一般用正己烷等);——这个就是要查资料和自己分析

把柱子极性定下来后,就选定一根代表性的柱子,用纯溶剂为流动相,如甲醇,以相对低的流速如0.8ml/min,把样品走完。——波长可事先通过UV选定几个较大的吸收波长。看样品的色谱图情况,慢慢调低有机相的比较,把主峰控制在5-10min,分析时长在1小时之内是比较合适的,复杂的多组分可能时间要长一点。

再考虑峰形、分离度、拖尾因子、理论踏板数等不断的细细调整,感觉差不多了就成了一个方法。
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药徒
发表于 2016-9-9 17:11:12 | 显示全部楼层
百度去就行了。
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药徒
发表于 2016-9-9 17:27:06 | 显示全部楼层
方法开发,当然没这么简单
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药徒
发表于 2016-9-10 09:34:14 | 显示全部楼层
有专业的老的资料看下。
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