关于不同酸消解后金属含量测定偏差过大的问题

百里流云 · 发表于 2016-9-12 23:36:57

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现在刚刚接触原子吸收，现在碰到个难处，望大家解雇，谢谢……之前我用65%硝酸消解样品，赶酸后用0.5%硝酸定容进行测量；后来我改用BV–Ⅲ硝酸进行消解，赶酸后0.5%BV–Ⅲ硝酸定容进行测量。测定铬的含量，结果同一批两次得出结果偏差过大，请问是什么原因呢？

cuntian_wang · 发表于 2016-9-13 08:03:29

是石墨炉法？最近我也在测铬

zysx01234 · 发表于 2016-9-13 08:25:23

本帖最后由 zysx01234 于 2016-9-13 09:18 编辑

操作规程要明确用什么样的试剂，这个试剂最好与配标准溶液的试剂一致，否则怎么消除试剂的影响

貌似我说的是ICP-AAS

wder1342 · 发表于 2016-9-13 08:39:07

方法建立后要确定用什么试剂，在方法验证时，如果使用非法定方法，要与法定方法对比。如果没有法定方法，要用已知浓度的物质对方法进行准确性确认。
不同试剂结果不一样，可能是消解不完全或试剂对检验有影响。

百里流云 · 发表于 2016-9-14 22:47:47

wder1342 发表于 2016-9-13 08:39
方法建立后要确定用什么试剂，在方法验证时，如果使用非法定方法，要与法定方法对比。如果没有法定方法，要 ...

目前处于确定方法阶段，出现数据反差大不好确定使用什么酸比较好

百里流云 · 发表于 2016-9-19 20:53:35

cuntian_wang 发表于 2016-9-13 08:03
是石墨炉法？最近我也在测铬

是的，你的方法是什么

百里流云 · 发表于 2016-9-19 20:54:40

zysx01234 发表于 2016-9-13 08:25
操作规程要明确用什么样的试剂，这个试剂最好与配标准溶液的试剂一致，否则怎么消除试剂的影响貌似我 ...

现在没有明确的操作规程，不过配置标准溶液和定容样品用的试剂是一样的

百里流云 · 发表于 2016-9-19 20:55:47

wder1342 发表于 2016-9-13 08:39
方法建立后要确定用什么试剂，在方法验证时，如果使用非法定方法，要与法定方法对比。如果没有法定方法，要 ...

现在就是不清楚是什么情况咯，就想着试试两种试剂的差别，但有不清楚为啥有这种差别

[质量控制QC] 关于不同酸消解后金属含量测定偏差过大的问题