纯化水硝酸盐检测的浓硫酸问题？

zoulove123 · 发表于 2016-9-20 20:19:22

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纯化水检验硝酸盐时，取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后颜色比较，不得更深(0.000006％)。

标准硝酸盐溶液显蓝色，水溶液也显蓝色，初步怀疑是浓硫酸有问题，但不知现在哪个厂家的质量好，

阿炳1987 · 发表于 2016-9-20 20:49:56

这么快就怀疑是硫酸的问题，没有个分析过程的

高草 · 发表于 2016-9-20 21:43:38

这个实验我们也遇到过

高草 · 发表于 2016-9-20 21:45:18

分析纯硫酸换成优级纯，结果是因为滴加硫酸速度太快，硫酸必须一滴滴的滴加，楼主可以试试

zoulove123 · 发表于 2016-9-21 20:39:28

高草发表于 2016-9-20 21:45
分析纯硫酸换成优级纯，结果是因为滴加硫酸速度太快，硫酸必须一滴滴的滴加，楼主可以试试

好的，多谢，我再试试！

知音难觅 · 发表于 2016-9-21 23:12:58

我有次做也是遇到这种问题，后来我直接只用试剂，不加水，发现也显蓝色。我先认为是由其中一种试剂带入的。然后我在一个技术交流群里听到有两种说法，一是试剂硫酸本身带入，二是因滴加硫酸太快引起。后来我重新试验了一下，我减慢了硫酸的加入速度，这个问题就解决了。可以减慢滴加硫酸速度试一下，可能楼主遇到的也是硫酸加入速度引起的。排除这个过后，再看是不是试剂引起的。

csuhh · 发表于 2016-9-22 22:02:14

有没有出现过，对照溶液不显色的情况？

zoulove123 · 发表于 2016-9-22 22:32:20

csuhh 发表于 2016-9-22 22:02
有没有出现过，对照溶液不显色的情况？

这个没出现过，换了硫酸，样品不显色了，对照溶液显蓝色！

fall_09 · 发表于 2016-9-26 13:22:12

我们遇到过，硫酸分析纯换优级纯就解决了

溜溜 · 发表于 2016-9-27 06:34:08

我们也是，直接优极纯硫酸就可以了

stonebibi · 发表于 2016-11-20 11:49:56

csuhh 发表于 2016-9-22 22:02
有没有出现过，对照溶液不显色的情况？

怎么解决对照品溶液不显蓝色？

虫妹0216 · 发表于 2016-12-26 16:29:53

我们也遇到过类似的问题，先重新配置了其它试剂，硫酸我们用过两个厂家：广化和西陇，发现广化的比较好，再也没有出现过!

ling9xin5hui · 发表于 2016-12-27 10:03:33

浓硫酸分析纯换成优级纯，分析纯里硝酸根含量本身就很高

啧啧啧8188 · 发表于 2018-8-3 16:15:04

zoulove123 发表于 2016-9-22 22:32
这个没出现过，换了硫酸，样品不显色了，对照溶液显蓝色！

我做的时候样品都不显色，对照颜色很深很标准，然后老师说样品起码有一点点淡蓝色，我这种透明的不对。这怎么解决？

北极熊二代 · 发表于 2020-2-25 15:31:33

GB/T625-2007中硫酸的质量检测项目中硝酸盐的含量：优级纯小于等于0.00002%；分析纯小于等于0.00005%；化学纯小于等于0.0005%。而药典中纯化水的硝酸盐检测项目中不得更深（0.000006%）。这个怎么弄啊，硫酸的硝酸盐标准就有可能达不到药典的要求啊？

小金库 · 发表于 2022-7-13 19:03:07

谢谢分享

缱绻x · 发表于 2022-8-8 09:03:53

各位前辈，请问滴加硫酸时需要在冰浴下操作吗

哄哄t4i · 发表于 2023-6-28 13:49:24

北极熊二代发表于 2020-2-25 15:31
GB/T625-2007中硫酸的质量检测项目中硝酸盐的含量：优级纯小于等于0.00002%；分析纯小于等于0.00005%；化学 ...

我也想知道

13854959417 · 发表于 2024-6-30 21:11:02

请问必须要用浓硫酸吗？稀硫酸可以吗？还有我测亚硝酸盐的时候，按照实验过程做但是溶液都不显蓝色，是怎么回事？求大佬解答

huanova · 发表于 2024-7-24 15:50:55

缱绻x 发表于 2022-8-8 09:03
各位前辈，请问滴加硫酸时需要在冰浴下操作吗

需要的，并且边滴加边摇晃

纯化水硝酸盐检测的浓硫酸问题？

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