杂质鉴定限，界定限，检测限，定量限

supin · 发表于 2017-4-27 22:59:37

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根据ICHQ3B报告限为0.1%,鉴定限为0.2 %。即0.24%以下杂质无需进行结构确证，那么0.24%以下都是未知杂质，这些未知杂质都是定性非定量，所以方法灵敏度只需验证检测限，验证定量限就没什么意义吧?即使以主成分对照品法测定未知杂质，因为不知道杂质结构，所以计算结果为0.24%，这个数值也是不准确的。那ICH要求报告数值的理由是什么，为什么不能报告小于0.2%？定量限只针对0.24%以上需结构确证的杂质(鉴定限为0.2%，也是指实际值0.24%以上杂质只有知道结构后才能定量)。还是从质量风险角度考虑，给0.2%这个限度留测定误差空间，实际杂质测定结果约为0.15%的就需要对该杂质鉴定结构?

hongwei2000 · 发表于 2017-4-28 08:56:20

鉴定限一般是给研发注册用的
不是你偶而一次检测结果小于或大于这个就要鉴定/不鉴定的
作为注册来讲
凡是工艺中带来的或降解的杂质
有可能超过检测限
都要考虑做鉴定
尤其是工艺中不易控制的
可能会有批间差异较大的情况
而对于降解物
在贮存过程中也有可能增加
所以某一结果并不代表什么
还有两点你需要注意
一是研发注册的要求
对于小于1%的杂质需要保留两位小数申报
所以不适于修约
第二是任何检验都有不确定度
你检验结果是0.24%
再做一份可能就是0.26%

一片红云 · 发表于 2017-4-28 07:52:00

我看了有点晕，等高手回答

zsf19880416 · 发表于 2017-4-28 08:13:03

能发个具体的文件来看看嘛？

南瓜南瓜 · 发表于 2017-4-28 08:21:42

我看了也是很晕

紫幻剑雨888 · 发表于 2017-4-28 08:30:25

zsf19880416 发表于 2017-4-28 08:13
能发个具体的文件来看看嘛？

论坛里面有全套的ICH Q部分的资料，你可以看看

紫幻剑雨888 · 发表于 2017-4-28 08:31:15

我也很迷茫……

Sword · 发表于 2017-4-28 08:50:51

根据ICHQ3B报告限为0.1%,鉴定限为0.2 %。即0.24%以下杂质无需进行结构确证——你看的是盗版ICH吧。。。

0.2以上的都要做毒理试验了，怎么还低于0.24的无需结构确证。。。

xqliu · 发表于 2017-4-28 09:02:55

hongwei2000 发表于 2017-4-28 08:56
鉴定限一般是给研发注册用的
不是你偶而一次检测结果小于或大于这个就要鉴定/不鉴定的
作为注册来讲

这个解读比较到位

supin · 发表于 2017-4-28 12:15:19

hongwei2000 发表于 2017-4-28 08:56
鉴定限一般是给研发注册用的
不是你偶而一次检测结果小于或大于这个就要鉴定/不鉴定的
作为注册来讲

太感谢了

药徒 · 发表于 2023-8-23 11:18:10

Sword 发表于 2017-4-28 08:50
根据ICHQ3B报告限为0.1%,鉴定限为0.2 %。即0.24%以下杂质无需进行结构确证——你看的是盗版ICH吧。。。

...

需要先修约到同一位小数点，然后再比较是否大于0.2%的，所以0.24%不超标，不需要进行结构鉴定

[质量控制QC] 杂质鉴定限，界定限，检测限，定量限

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