乳糖水分及比旋度检测解惑

xiangcaoliuxing · 发表于 2017-5-5 17:38:32

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最近有同事在询问我关于乳糖的检测问题，我想大部分人在检测时都会遇到这个问题吧，所以按照自己的理解进行了一下释疑~~
乳糖中，水分测定要求：4.5%~5.5%1.水分溶剂：

乳糖为一水合物，故其水分值约5%；而由于多数糖不溶于甲醇，所以需要甲醇/甲酰胺配比的溶剂来溶解，故其溶剂为甲醇-甲酰胺(2:1)，而不是甲醇。

2.比旋度测定：
一直纠结于结果计算时，还要扣除水份不？还是扣除干燥失重？（药典中规定是80度干燥2小时测定）
应该是扣除水分，80度干燥2小时挥去的是大部分游离水和挥发性杂质，这样保证水分在5%左右，在扣除水分时，结果更为准确。

Darkman · 发表于 2017-9-20 16:32:35

乳糖的旋光度测定，按照中国药典的方法估计是仅折干燥失重，不会折掉结晶水，EP的方法是折掉结晶水，所以两个标准上有近5%的差异

Guoyang60012016 · 发表于 2017-5-5 18:47:28

谢谢楼主分享！
楼主是否可以考虑用甲酰胺直接当溶剂，水分仪直接检测；主要考虑混合溶剂配制过程水分的干扰。

xqliu · 发表于 2017-5-6 09:45:43

学习一下啦，谢谢提供分享。

xiangcaoliuxing · 发表于 2017-5-9 14:35:05

Guoyang60012016 发表于 2017-5-5 18:47
谢谢楼主分享！
楼主是否可以考虑用甲酰胺直接当溶剂，水分仪直接检测；主要考虑混合溶剂配制过程水分的干 ...

控制好温湿度还好，卡式滴定中，甲酰胺可以改善极性物质的溶解性，但是一般需要和甲醇混合，且甲醇比例不得少于50%。

Guoyang60012016 · 发表于 2017-5-9 20:08:49

xiangcaoliuxing 发表于 2017-5-9 14:35
控制好温湿度还好，卡式滴定中，甲酰胺可以改善极性物质的溶解性，但是一般需要和甲醇混合，且甲醇比例不 ...

谢谢，学习了。

xiangcaoliuxing · 发表于 2018-5-9 17:12:57

Darkman 发表于 2017-9-20 16:32
乳糖的旋光度测定，按照中国药典的方法估计是仅折干燥失重，不会折掉结晶水，EP的方法是折掉结晶水，所以两 ...

最近又在测乳糖，进口的，对比双方的质量标准，果然是这样，上次去看李宏伟老师也讲过这个，乳糖是一水合物，为结晶水；而比旋度实际扣除的是游离水，故按照药典来测定是不应该扣除水分的
谢谢指正~~

乳糖水分及比旋度检测解惑

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