求助：有做过盐酸盐的残留溶剂吗？

onizuka2014

有个盐酸盐（酸性）的品种，标准是用二甲亚砜溶解样品直接进样。我们在做的过程中发现在异丙醇峰的位置有很大的干扰峰影响检测。查询了网上的一些资料，可能是二甲亚砜和盐酸盐在酸性条件下生成二甲硫醚形成干扰。请问做气相的朋友们，如何对样品进行处理才能避免产生的干扰？

hongwei2000

做化学做多了
你药品那点盐酸盐能有多大作用
成盐了酸性也基本就没了
就如同氯化钠一样的道理
有干扰就去调查怎么回事
是样品、溶剂、玻璃仪器、色谱条件的问题
参照OOS调查进行即可

xqliu

hongwei2000 发表于 2017-5-24 09:00
做化学做多了
你药品那点盐酸盐能有多大作用
成盐了酸性也基本就没了

说的对，不要先入为主，局限一点，将自己限制住了，应该进行系统分析、调查、完善。

北极的熊猫

楼主的情况本人遇到过类似的，不过是磷酸盐，后来我们的做法是走一针二甲亚砜空白，再走一针（磷酸+二甲亚砜-磷酸的量对应于样品的量）的空白，以此来说明未知干扰峰的来源。

onizuka2014

hongwei2000 发表于 2017-5-24 09:00
做化学做多了
你药品那点盐酸盐能有多大作用
成盐了酸性也基本就没了

不好意思，药检所做也跟我们一样

onizuka2014

xqliu 发表于 2017-5-25 07:36
说的对，不要先入为主，局限一点，将自己限制住了，应该进行系统分析、调查、完善。

做了很多分析了，确实是会生成二甲硫醚造成干扰，换做顶空进样就好多了，因为顶空的温度比直接气化进样温度低得多，生成的二甲硫醚相对就少，但换做顶空又没办法测DMF了，DMF响应值低啊

onizuka2014

北极的熊猫 发表于 2017-5-25 08:20
楼主的情况本人遇到过类似的，不过是磷酸盐，后来我们的做法是走一针二甲亚砜空白，再走一针（磷酸+二甲亚 ...

干扰太大，没办法去除

onizuka2014

xqliu 发表于 2017-5-25 07:36
说的对，不要先入为主，局限一点，将自己限制住了，应该进行系统分析、调查、完善。

而且我们做过用DMF溶解进样，就没有这些问题存在，只不过我们也要检测DMF残留，没办法用DMF替代。

hongwei2000

onizuka2014 发表于 2017-5-25 14:56
不好意思，药检所做也跟我们一样

跟药检所有什么关系吗?
顶多能够证明该峰不是来源于你的玻璃仪器
有时间去做一下OOS调查

北极的熊猫

onizuka2014 发表于 2017-5-25 15:00
干扰太大，没办法去除

有没有试过用N-甲基吡咯烷酮替代二甲亚砜？

xqliu

onizuka2014 发表于 2017-5-25 14:59
做了很多分析了，确实是会生成二甲硫醚造成干扰，换做顶空进样就好多了，因为顶空的温度比直接气化进样温 ...

如果是这样，那就是溶剂的选择不适用，是否可以寻找替换的试一下。

feignte

盐酸盐的气象，我见过用直接碱液溶解的，不过有机物是液状的。氨水或者氢氧化钠，可能对柱子伤害比较大。
在二甲亚砜环境中，有机盐分子的溶解或汽化可能会把HCl释放出来，和水环境中盐酸盐以离子形式溶解是不一样的。
感觉方法有：
1.用无机碱性水溶液溶解分离，或者用溶于二甲亚砜后用水或无机碱强洗去体系里的HCl，这个要非常注意色谱柱的适用性。
2.考虑调整色谱条件或换色谱柱各种方法将两个峰分开，然后参考4楼的做法。
3.更换成其他有机溶剂。