液相

a123321xxx1 · 发表于 2017-6-6 12:24:53

………………
试过降柱温了？
进样量是10还是20？？

再狠点就降流速啊

gx真武阁 · 发表于 2017-6-7 09:16:38

降流速再试试，再不行就更换分离效果更好的柱子吧

zysx01234 · 发表于 2017-6-7 09:19:54

tengtengliu 发表于 2017-6-4 12:32
那我计算含量结果时怎么算呢？以哪个峰为准呢

2个峰相加

pussay11 · 发表于 2017-6-7 09:52:09

随有机相增加会改变2者的保留时间趋近，所以你应做相反的操作，增加水相比例。

rainzcy · 发表于 2017-6-7 11:49:02

用QC的HPLC做检验方法研究真的好么……
有相关的文件支持吗？
别告诉我你这个电脑没有审计追踪~

zsf19880416 · 发表于 2017-6-8 09:54:37

可以试试把流动相极性调小点，流速放低点，走一针看看，按照色谱峰型理论再进行判断，这种情况，药典解释不了，你得结合你的实际情况了，看看理论塔板数对不对，在计算下柱效和柱子的选择性，咋们现在用的液相都是基于速率理论开发的，所以，你结合你自己的实际情况，好好用速率理论分析下你的过程，应该能得出结论。当然了，肯定有大量的公式需要你来熟悉计算，这也算是偏差了，要写进偏差调查中的。

wsg771012 · 发表于 2017-6-8 10:33:39

出现这种情况，首先是降低柱温和流速，不行了再调整流动相的比例，药典明确了流动相比例，而没有具体规定流速和柱温。

tengtengliu · 发表于 2017-6-8 21:39:55

zsf19880416 发表于 2017-6-8 09:54
可以试试把流动相极性调小点，流速放低点，走一针看看，按照色谱峰型理论再进行判断，这种情况，药典解释不 ...

好的，三克油！

cnosema · 发表于 2017-6-8 22:02:01

rainzcy 发表于 2017-6-7 11:49
用QC的HPLC做检验方法研究真的好么……
有相关的文件支持吗？
别告诉我你这个电脑没有审计追踪~

也是注意到了这个

墨十七 · 发表于 2017-6-9 09:23:40

你是在做确认对吧，中国药典对于流动相比例有明确要求不能进行调节，色谱峰没分开，可以尝试调低流速，升高温度，两个结合。
如果再不合适的情况下，更换固定相相同（规格同不同你可以自己考虑，药典一般不给规格要求）的色谱柱，确认是不是色谱柱的问题。

QC的仪器并没有说不可以做方法开发，只是需要有详细的记录而已，类似于方法开发报告，写出来证明你实际做了这件事情，一般不会有太大风险。

天木石头 · 发表于 2017-6-9 10:18:12

你现在流速是多少？1ml/min？降低流速试一下，看能不能分开？

[质量控制QC] 液相

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