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气相做出的峰都前倾斜是什么原因?

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药徒
发表于 2017-6-26 08:48:17 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师好!请问气相做出的峰都前倾斜是什么原因?空走柱子也会出现很多杂峰。
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药士
发表于 2017-6-26 08:57:09 | 显示全部楼层
进样量可能大了;
空柱子杂峰的话,应该定期进行柱子活化啊

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正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧  详情 回复 发表于 2017-6-26 09:11
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药生
发表于 2017-6-26 09:10:39 | 显示全部楼层
高温老化看看
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药生
发表于 2017-6-26 09:11:52 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-6-26 08:57
进样量可能大了;
空柱子杂峰的话,应该定期进行柱子活化啊

正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

点评

不好说的,可能与样品也有关;有些样品在过载的情况,没有平头峰,但峰会前倾。 当然,可能色谱柱应该更换其他柱子,但分析者偷懒,懒得换,有时也会出现这种情况。 我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问  详情 回复 发表于 2017-6-26 09:16
不好说的,可能与样品也有关;有些样品在过载的情况,没有平头峰,但峰会前倾。 当然,可能色谱柱应该更换其他柱子,但分析者偷懒,懒得换,有时也会出现这种情况。 我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问  详情 回复 发表于 2017-6-26 09:16
不好说的,可能与样品也有关;有些样品在过载的情况,没有平头峰,但峰会前倾。 当然,可能色谱柱应该更换其他柱子,但分析者偷懒,懒得换,有时也会出现这种情况。 我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问  详情 回复 发表于 2017-6-26 09:15
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药士
发表于 2017-6-26 09:15:59 | 显示全部楼层
chen5385973 发表于 2017-6-26 09:11
正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

不好说的,可能与样品也有关;有些样品在过载的情况,没有平头峰,但峰会前倾。
当然,可能色谱柱应该更换其他柱子,但分析者偷懒,懒得换,有时也会出现这种情况。

我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问题。
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药士
发表于 2017-6-26 09:16:02 | 显示全部楼层
chen5385973 发表于 2017-6-26 09:11
正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

不好说的,可能与样品也有关;有些样品在过载的情况,没有平头峰,但峰会前倾。
当然,可能色谱柱应该更换其他柱子,但分析者偷懒,懒得换,有时也会出现这种情况。

我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问题。
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药士
发表于 2017-6-26 09:16:05 | 显示全部楼层
chen5385973 发表于 2017-6-26 09:11
正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

不好说的,可能与样品也有关;有些样品在过载的情况,没有平头峰,但峰会前倾。
当然,可能色谱柱应该更换其他柱子,但分析者偷懒,懒得换,有时也会出现这种情况。

我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问题。
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药士
发表于 2017-6-26 09:19:53 | 显示全部楼层
为啥说进样量可能大了呢,因为有些中控样品粘度大,手动进样时吸不上来,分析员只能凭感觉多吸点体积了——一段样品+一段气泡,这样的话进样量就大了但也不出现平头峰,但主峰就会前倾。像个刀片一样,立即上升,慢慢斜下来。
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发表于 2017-6-26 10:29:12 | 显示全部楼层
空走柱子也会出现杂峰,主要就是柱子的问题了,过夜老化吧,多设置几个循环,如果进样有杂峰的话,可以考虑更换进样隔垫,衬管,如果还是不行,柱头截掉10cm试试。峰前倾,不知道你这个方法是不是成熟的,可以如果还在摸索,减小进样量,增大分流比
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-26 15:32:35 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-6-26 08:57
进样量可能大了;
空柱子杂峰的话,应该定期进行柱子活化啊

进样量都是固定的了。老化柱子我们是每次用之前循环程序3次。

点评

唉呀妈呀,柱子毛刺峰多,除了样品比较脏之外就是柱子的问题。 平时分析完后有残留【有些方法设计不够成熟,而样品里面含有高沸物,分析程序走完了但是高沸物可能没有被清除掉】;活化与进样前走空白程序是两回事  详情 回复 发表于 2017-6-26 15:41
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-26 15:33:55 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-6-26 09:16
不好说的,可能与样品也有关;有些样品在过载的情况,没有平头峰,但峰会前倾。
当然,可能色谱柱应该更 ...

我们是安捷伦的机器是自动进样的。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-26 15:35:30 | 显示全部楼层
katie 发表于 2017-6-26 10:29
空走柱子也会出现杂峰,主要就是柱子的问题了,过夜老化吧,多设置几个循环,如果进样有杂峰的话,可以考虑 ...

老化的话我们也循环了几次。我试着换换新柱子吧。谢谢您
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药士
发表于 2017-6-26 15:41:22 | 显示全部楼层
xhhgyk521 发表于 2017-6-26 15:32
进样量都是固定的了。老化柱子我们是每次用之前循环程序3次。

唉呀妈呀,柱子毛刺峰多,除了样品比较脏之外就是柱子的问题。

平时分析完后有残留【有些方法设计不够成熟,而样品里面含有高沸物,分析程序走完了但是高沸物可能没有被清除掉】;活化与进样前走空白程序是两回事,活化是讲进样口、柱温、检测器温度都设定到接近仪器的最高温度,比如进样口280,检测器300,柱温从80【保持10-20min】开始以0.5-1.0℃/min速率升温至280-300左右【保持30min左右】保温结束降温至50以下关机,这个程序你做过吗????
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药徒
 楼主| 发表于 2017-6-26 16:00:43 | 显示全部楼层
zysx01234 发表于 2017-6-26 15:41
唉呀妈呀,柱子毛刺峰多,除了样品比较脏之外就是柱子的问题。

平时分析完后有残留【有些方法设计不够 ...

这个不是温度设置为接近柱子的最高温度吗?我们类似这个程序是做过的。
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