气相做出的峰都前倾斜是什么原因？

xhhgyk521

各位老师好！请问气相做出的峰都前倾斜是什么原因？空走柱子也会出现很多杂峰。

zysx01234

进样量可能大了；
空柱子杂峰的话，应该定期进行柱子活化啊

chen5385973

高温老化看看

chen5385973

zysx01234 发表于 2017-6-26 08:57
进样量可能大了；
空柱子杂峰的话，应该定期进行柱子活化啊

正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

zysx01234

chen5385973 发表于 2017-6-26 09:11
正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

不好说的，可能与样品也有关；有些样品在过载的情况，没有平头峰，但峰会前倾。
当然，可能色谱柱应该更换其他柱子，但分析者偷懒，懒得换，有时也会出现这种情况。

我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问题。

zysx01234

chen5385973 发表于 2017-6-26 09:11
正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

不好说的，可能与样品也有关；有些样品在过载的情况，没有平头峰，但峰会前倾。
当然，可能色谱柱应该更换其他柱子，但分析者偷懒，懒得换，有时也会出现这种情况。

我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问题。

zysx01234

chen5385973 发表于 2017-6-26 09:11
正常检测的时候进样量都固定了 和进样量没啥关系吧

不好说的，可能与样品也有关；有些样品在过载的情况，没有平头峰，但峰会前倾。
当然，可能色谱柱应该更换其他柱子，但分析者偷懒，懒得换，有时也会出现这种情况。

我是在国产机手动进样的操作过程发现过这个问题。

zysx01234

为啥说进样量可能大了呢，因为有些中控样品粘度大，手动进样时吸不上来，分析员只能凭感觉多吸点体积了——一段样品+一段气泡，这样的话进样量就大了但也不出现平头峰，但主峰就会前倾。像个刀片一样，立即上升，慢慢斜下来。

katie

空走柱子也会出现杂峰，主要就是柱子的问题了，过夜老化吧，多设置几个循环，如果进样有杂峰的话，可以考虑更换进样隔垫，衬管，如果还是不行，柱头截掉10cm试试。峰前倾，不知道你这个方法是不是成熟的，可以如果还在摸索，减小进样量，增大分流比

xhhgyk521

zysx01234 发表于 2017-6-26 08:57
进样量可能大了；
空柱子杂峰的话，应该定期进行柱子活化啊

进样量都是固定的了。老化柱子我们是每次用之前循环程序3次。

xhhgyk521

zysx01234 发表于 2017-6-26 09:16
不好说的，可能与样品也有关；有些样品在过载的情况，没有平头峰，但峰会前倾。
当然，可能色谱柱应该更 ...

我们是安捷伦的机器是自动进样的。

xhhgyk521

katie 发表于 2017-6-26 10:29
空走柱子也会出现杂峰，主要就是柱子的问题了，过夜老化吧，多设置几个循环，如果进样有杂峰的话，可以考虑 ...

老化的话我们也循环了几次。我试着换换新柱子吧。谢谢您

zysx01234

xhhgyk521 发表于 2017-6-26 15:32
进样量都是固定的了。老化柱子我们是每次用之前循环程序3次。

唉呀妈呀，柱子毛刺峰多，除了样品比较脏之外就是柱子的问题。

平时分析完后有残留【有些方法设计不够成熟，而样品里面含有高沸物，分析程序走完了但是高沸物可能没有被清除掉】；活化与进样前走空白程序是两回事，活化是讲进样口、柱温、检测器温度都设定到接近仪器的最高温度，比如进样口280，检测器300，柱温从80【保持10-20min】开始以0.5-1.0℃/min速率升温至280-300左右【保持30min左右】保温结束降温至50以下关机，这个程序你做过吗？？？？

xhhgyk521

zysx01234 发表于 2017-6-26 15:41
唉呀妈呀，柱子毛刺峰多，除了样品比较脏之外就是柱子的问题。

平时分析完后有残留【有些方法设计不够 ...

这个不是温度设置为接近柱子的最高温度吗？我们类似这个程序是做过的。