气相色谱的适用性实验连续5针，RSD达不到2.0%怎么办

asheng1208 · 发表于 2017-9-7 08:45:13

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应该不是要求从第一针到第五针，峰面积的RSD就一次性达到2.0%吧，那样基本做不到。
可不可以这样理解，连续进针，直至连续的5针达到要求，但这时可能已经进了10针，但只有后连续 5针达到要求，这个时候，仪器已经稳定了，可以进样了。
请问1.连续进样5次以上，如 10次，后连续的5次的峰面积的RSD才小于2.0%，取后5次。前面的只是作为测试用，可否。
2.检查时，可以说前5次是测试用，不作为记录的，可否。
谢谢！

hongwei2000 · 发表于 2017-9-7 08:54:06

是什么项目检验一般GC校准不会那么低的

hongwei2000 · 发表于 2017-9-7 09:00:30

但无论如何不能挑数据
或者检验到合格

chmail01 · 发表于 2017-9-7 09:10:57

如果你SOP规定重复性就是进10针，然后取最后的连续5针计算，那么检查员是可以接受的。但是，你如果有的做6针有的做8针，然后选最后的连续5针，这就涉嫌挑数据或者重复检验至合格了。另外，你的气相重复性RSD规定的不对吧。

asheng1208 · 发表于 2017-9-7 09:29:16

chmail01 发表于 2017-9-7 09:10
如果你SOP规定重复性就是进10针，然后取最后的连续5针计算，那么检查员是可以接受的。但是，你如果有的做6 ...

用的是外标法，要求是根据药典的。色谱适用性实验项下的。

asheng1208 · 发表于 2017-9-7 09:30:01

hongwei2000 发表于 2017-9-7 09:00
但无论如何不能挑数据
或者检验到合格

不是挑数据，是看仪器是否稳定了，不可能预热后，就马上稳定了。

hongwei2000 · 发表于 2017-9-7 09:36:24

asheng1208 发表于 2017-9-7 09:30
不是挑数据，是看仪器是否稳定了，不可能预热后，就马上稳定了。

那要是100针“合格”了
前面也是预热？

asheng1208 · 发表于 2017-9-7 09:38:00

hongwei2000 发表于 2017-9-7 09:36
那要是100针“合格”了
前面也是预热？

太多了，说明仪器有问题了，稳定不下来了。
如果一开机就要求RSD达到2。0%，很难的，我用的还是自动进样器。

chmail01 · 发表于 2017-9-7 11:19:41

asheng1208 发表于 2017-9-7 09:38
太多了，说明仪器有问题了，稳定不下来了。
如果一开机就要求RSD达到2。0%，很难的，我用的还是自动进样 ...

你们仪器不用先平衡吗？

asheng1208 · 发表于 2017-9-7 12:02:00

chmail01 发表于 2017-9-7 11:19
你们仪器不用先平衡吗？

有预热的，

hongwei2000 · 发表于 2017-9-7 14:56:32

asheng1208 发表于 2017-9-7 09:38
太多了，说明仪器有问题了，稳定不下来了。
如果一开机就要求RSD达到2。0%，很难的，我用的还是自动进样 ...

GC进样量比较低
RSD很难达到2%的要求
不知道你们这个限度是从哪里来的
另外
不是说100就多10就少
只要比规定的多就是多
除非你文件中明确有确定的前几针不要

北重楼 · 发表于 2017-9-8 18:23:26

不可以，这个说明你们检测过程可能异常

asheng1208 · 发表于 2017-9-13 14:34:14

chmail01 发表于 2017-9-7 09:10
如果你SOP规定重复性就是进10针，然后取最后的连续5针计算，那么检查员是可以接受的。但是，你如果有的做6 ...

我准备按你这个方案来做，在 SOP中规定比如10针，取后面的5针的数据。

yue198701 · 发表于 2018-1-1 21:30:42

我们气相RSD限度为10%

690497914 · 发表于 2018-1-3 09:58:05

有审计跟着就不可以

llmlmm · 发表于 2018-1-3 10:03:58

气相不是5%或者10%吗

dongnan80 · 发表于 2018-1-5 09:07:36

什么仪器？

绝对是仪器有问题，我们以前手动进样都在1.5以内！

zxiaow_408 · 发表于 2018-1-25 14:39:03

药典规定2.0%

jarodjj · 发表于 2018-1-25 23:24:22

asheng1208 发表于 2017-9-7 09:29
用的是外标法，要求是根据药典的。色谱适用性实验项下的。

关于气象色谱的进样重复性，我记得药典中规定外标法RSD是10%，内标法校正因子RSD是5%，你可以查一下。

小金库 · 发表于 2022-7-24 11:59:21

好资料，谢谢共享

气相色谱的适用性实验连续5针，RSD达不到2.0%怎么办

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