【原创整理】-关于洁净无循环管道钝化的方法以及工艺条件标准《一帖》

小小男人

关于洁净无循环管道钝化的方法以及工艺条件标准

2017年9月公用系统专区讨论话题—小小男人

管道钝化处理的目的是为了在光滑的不锈钢管道内表面上形成一层均匀的氧化铬保护层,以抵抗高纯度的高温水对不锈钢表面可能造成的晶间腐蚀。
在制药行业内我们常用的钝化的处理配方有几种，最常用的为硝酸配制为8%的酸液，在49-52℃温度下循环60min后排放。这个都是行业内流传下来的经验方法，实际这个8%的标准是没有出处的，硝酸虽然起氧化剂的作用，不锈钢表面在硝酸作用下可被氧化为氧化铬，达到钝化的目的。
但是8%真的可以达到我们的要求吗？对于我们常规要求＜0.6um内壁抛光度洁净管件，材质如316L（1.4435）在钝化后若形成了氧化铬，不应短时间在纯蒸汽、注射用水等高温环节出现红锈。
接下来我们来关注下相关标准，首先是——ASTM_A380-2006_不锈钢零件、设备和系统的清洗和除垢：
1.     钝化方法
A380提出钝化处理应使用下列一种或几种方法，对某一特定级别的不锈钢的特定处理方法的有效性由其结果符合测试要求的程度来说明：
l  硝酸法
l  柠檬酸法
2.     材料
用于钝化处理的化学物质必须能产生符合该标准中一种或多种要求的钝化表层。根据测试用不锈钢的大小和数量，注意所选化学物质的计量、浓度、纯净度及化学反应的温度。
操作员必须记录钝化溶液的浓度和温度以此证明处理每个环节不锈钢都需要特定的钝化环境。该记录用于周期钝化回顾分析的使用，对于不同环节的钝化条件，操作者必须进行标记以便下次使用时精确无误（比如我们的纯蒸汽、压缩空气均属于无循环系统，采用怎样的方式、浓度、其他条件进行<如浸泡>）。
另外需要注意的是操作者应具有EHS防护经验，并能安全的处理化学处理过程中产生的所有物质。大家都明白当前国家环保环保政策的巡查和处罚力度；
3.     钝化处理的准备

3.1  钝化处理前的预处理方法和过程，包括除锈和酸浸的机械和化学处理方法是否单独使用或者两者结合使用，必须符合实验A380的要求。如果需要电化学清洗，必须按照实验B254的方法进行。

3.2  初加工过的不锈钢表面应无油渍、油脂、锈斑、斑点及其他异物。

4.     硝酸溶液处理法

4.1  钝化处理

在规定的时间特定的温度下，将不锈钢部件浸泡在以下水溶液中。
1)    硝酸溶液1 - 该溶液中含有20-25%（容积百分比）的硝酸溶液和2.5+0.5%（重量百分比）的重铬酸钠。在120-130℉（49-54℃）的温度下，将不锈钢部件至少浸泡20分钟的时间。
2)    硝酸溶液2- 该溶液含有20-45%（ 容积百分比） 的硝酸溶液。在70-90℉（21-32℃）的温度下，将不锈钢部件至少浸泡30分钟的时间。

3)    硝酸溶液3 - 该溶液含有20-25%（容积百分比）的硝酸溶液。在120-140℉（49-60℃）的温度下，将不锈钢部件至少浸泡20分钟的时间。

4)    硝酸溶液4 - 该溶液含有45-55%（容积百分比）的硝酸溶液。在120-130℉（49-54℃）的温度下，将不锈钢部件至少浸泡30分钟的时间。

5)    硝酸溶液5 - 其他温度，时间和不同浓度硝酸的组合，不管该溶液中有没有其他例如催化剂、抑制剂或合适的溶液等等的化学物质， 只要可以生成符合测试要求的不锈钢部件的溶液都可以。

4.2  清水漂洗

从钝化溶液中去除不锈钢部件后立即进行全面的清洗。可在静止的水中清洗，可在流动的水中清洗，也可进行喷洗，或者几种方法结合起来清洗。清洗时也可使用单独的化学方法来中和钝化媒介。
5.     柠檬酸溶液处理法

5.1  钝化处理方法

在规定的时间特定的温度下，将不锈钢部件浸泡在以下水溶液中。
1)    柠檬酸溶液1-该溶液中含有4-10%（重量百分比）的柠檬酸溶液。在140-160℉（60-71℃）的温度下，将不锈钢部件至少浸泡4分钟的时间。
2)    柠檬酸溶液2- 该溶液中含有4-10%（重量百分比）的柠檬酸溶液。 在120-140℉（49-60℃）的温度下，将不锈钢部件至少浸泡10分钟的时间。
3)    柠檬酸溶液3 - 该溶液中含有4-10%（重量百分比）的柠檬酸溶液。在70-120℉（21-49℃）的温度下，将不锈钢部件至少浸泡20分钟的时间。
4)    柠檬酸溶液4 - 其他温度，时间和不同浓度柠檬酸溶液的组合，不管该溶液中有没有其他例如催化剂、抑制剂或合适的溶液等等的化学物质用于提高清洗效率，只要可以生成符合测试要求的不锈钢部件的溶液都可以。

5)    柠檬酸溶液5 - 其他温度，时间和不同浓度柠檬酸溶液的组合，不管该溶液中有没有其他例如催化剂、抑制剂或合适的溶液等等的化学物质用于提高清洗效率，只要可以生成符合测试要求的不锈钢部件的溶液都可以。浸泡溶液的PH值在1.8-2.2之间。

5.2  清水漂洗
从钝化溶液中去除不锈钢部件后立即进行全面的清洗。可在静止的水中清洗，可在流动的水中清洗，也可进行喷洗，或者几种方法结合起来清洗。清洗时也可使用单独的化学方法来中和钝化媒介。
6.     完成
钝化反应后的部件需呈现出干净的表面，可用内窥镜观察及用肉眼看无腐蚀，无凹痕，有光泽。
7.     结果检测
常用的几种测试实验方法，不是所有的测试方法都适合不同级别的不锈钢。
实验A- 水浸测试
实验B- 高湿度测试
实验C- 喷盐测试
实验D- 硫酸铜测试
实验E- 铁氰化钾硝酸盐测试
以下我们介绍几个常用的吧。
l  实验C-喷盐测试

1)    该实验用于检测不锈钢表面的游离铁和其他阳极表面的杂质。

2)    根据实验B117的要求，在代表钝化部件的样品上喷上5%的盐溶液，试验时间至少2小时。

3)    测试用样品表面不存在由游离铁颗粒导致的锈斑和污点。

l  实验E-铁氰化钾硝酸盐测试
1)    该实验用于检测数量较少的游离铁。它适用于检测200-300级奥氏体不锈钢表面的游，离铁。然而该实验不适用于检测 400级铁素体不锈钢和马氏体不锈钢表面的游离铁，因为不管其阳极表面有无杂质都会产生阳极反应。
2)    测试溶液的配制：在500毫升蒸馏水中加入10克铁氰化钾，再加入30毫升浓度为70%的硝酸溶液，搅拌直至所有的铁氰化物溶解，然后用蒸馏水稀释该溶液至 1000毫升。该溶液必须实验当天配制。

3)    在测试样品的表面涂抹该溶液。30秒内出现的深蓝色表明金属铁的存在。

4)    被测试的样品表面不能存在能说明有游离铁存在的深蓝色。

5)    如果是负极反应，应该用温水全面的冲洗样品表面的测试溶液。如果是阳极反应，用10%的乙酸溶液和8%的草酸溶液混合去除表面的深蓝色斑点。
后续第二贴为现场实施的方法。

wood295

谢谢收藏了

布拉德jk

谢谢你辛苦了

东北以东

感谢，又一次系统的学习了钝化，最后铁氰化钾检查法实际是不是不能用？我记得好像该物质是有毒的，溶液处理比较难，而且实验部位不能是使用管道，需要另接一段管路，专门用于钝化结果测试，也是怕还物质对系统有污染

唐晓宇

正准备钝化水管道，先学习学习

小小男人

东北以东 发表于 2017-9-16 21:42
感谢，又一次系统的学习了钝化，最后铁氰化钾检查法实际是不是不能用？我记得好像该物质是有毒的，溶液处理 ...

对，对于食品加工及以上应用的系统，不可以使用，需要在钝化前预制样件

东北以东

小小男人 发表于 2017-9-16 21:56
对，对于食品加工及以上应用的系统，不可以使用，需要在钝化前预制样件

这回确认了，以前就是听人说过

小小男人

皇牌吐槽王 发表于 2017-9-16 20:46
实验A- 水浸测试
实验B- 高湿度测试
实验C- 喷盐测试

这个是ASTM-A380推荐的方法

syhorchid

谢谢分享

xqliu

学习一下啦，谢谢提供分享。

xiaoniao8698

我记得14年的时候，就是范了这么一个错误，事先没有准备样件。心急火燎的就开始干了，钝化结束后准备测试钝化效果，足足的干瞪眼了好一阵子。

没文化

使用硝酸法的时候要避免结晶堵塞管路

Anneyu_zY5yM

谢谢楼主分享

cwf126

学习了，谢谢

oО星辰﹏

辛苦了，谢谢分享。