发个帖子，关于工艺验证批间批内差异的一个疑问

蓝色星期六

JV7pU3nmLj 发表于 2017-9-20 13:02
哪有法规规定吗？我也比较困惑这个问题，RSD有时不只做水份，还会做纯度，标准不一样吧，我们基本上是拍板 ...

FDA指南有明确要求，但没出指南如何进行。外企有些早就开始这个工作啦

蓝色星期六

DK1024 发表于 2017-9-20 10:33
我们一直是有RSD要求的

你们用RSD进行批内、批间评价的话。问一下，批间一致性RSD标准多少？

弹剑桃花源

RSD看看就好

如按照FDA标准来

1确定计算PPQ批数样本量

2用Tolerance Intervals来评估
参考pda tr60  8.1.3章节https://wenku.baidu.com/view/3c6 ... 85ec3a87c28b99.html
8.1.3 Within and Between Lot Normal Tolerance Intervals以TR60里的案例举例

• 确定AQL可接受质量限度（例子产品松开力矩的 AQL（可接受质量限度）为 1.0%。那么 PPQ 的可接受标准则为至少99%（覆盖率为 1 减去 AQL）的瓶盖松开力矩在指标内， 置信度为 90%）
• ANOVA 和 Levene 检验表明 3 批无显著差异, 数据就可以合并在一起。就是90个样本
• 用控制图 I-MR图分析，表明工艺受控
• 计算公差区间 下图
• 
• 90 个测试结果的平均值为 9.59，标准偏差为 0.51，99%总体在 90%置信度普通公差区间为 9.59±2.872 × 0.51=(8.13,11.05).此区间在标准限度 8.0-12.0 以内。因此， PPQ 显示至少 99%的力矩有 90%置信度是符合预期指标的。 计算excel 统计容忍区间.rar (4.95 KB, 下载次数: 24)
  2017-10-8 22:41 上传

  点击文件名下载附件 excel编写可参考这里http://www.itl.nist.gov/div898/handbook/prc/section2/prc254.htm
  

结论: 90%置信度下, 99%样本数在此容许区间 (8.13 -11.05) 在质量标准限 (8.0-12.0) 以内。 此工艺验证的 90 PPQ 批次有高度的保证符合预定目的。

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
如果批间有着显著的统计学上的差异，应建立更先进的方法来确定公差区间，需要将批间的方差分量考虑在内。

蓝色星期六

弹剑桃花源 发表于 2017-10-8 22:43
RSD看看就好

如按照FDA标准来

谢谢回复，这个例子好像是PDA60的

ajay327

弹剑桃花源 发表于 2017-10-8 22:43
RSD看看就好

如按照FDA标准来

你好，请教下“99%总体在 90%置信度普通公差区间为 9.59±2.872 × 0.51=(8.13,11.05)”这里的2.872是怎么算出来的？

弹剑桃花源

ajay327 发表于 2019-11-12 14:10
你好，请教下“99%总体在 90%置信度普通公差区间为 9.59±2.872 × 0.51=(8.13,11.05)”这里的2.872是怎 ...

接受常数K
查表或者计算而来

1996suifeng

想问一下 这个问题有解了吗？