理论上分析不挥发物变轻的问题

zpz432927 · 发表于 2017-12-3 21:23:40

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最近在验证注射用水系统，其中要检查不挥发物，实验中出现好几回最后皿的重量比加水前还轻了0.1mg左右，在这里不讨论操作原因，只理论上分析变轻的可能性。
举个例子：
加水前恒重（连续俩次称量差值小于0.00030g），第1次称量数据56.21573g，干燥，第2次称量数据56.21583g,俩次差值为0.00010g，视为已恒重；
加水100mL，蒸干，干燥，第3次称量数据56.21593g，干燥，第4次称量数据56.21564g，后俩次差值为0.00029g，视为已恒重；
计算：第4次称量数据56.21564g比第2次称量数据56.21583g轻了0.00019g；
假设不挥发物真实值为0.00001g，那么理论上不挥发物为负数的概率还是不小的。
实际上检测时为负数就更多了，我想知道出现负数时大家是怎么处理的？多少范围内可接受？比如-0.12mg时，是否可给出结果：不挥发物为0g。

zysx01234 · 发表于 2017-12-4 08:19:30

这种属于微量或痕量分析，影响因素还是比较大的，恒重后放冷的环境及时间对称量结果有较大影响，称量要用十万分之一及以上精度的天平，天平不仅要预热够久且室内环境足够稳定，称量物要放在中间，放数次再记录下一个较为满意的数据。

卢青 · 发表于 2017-12-4 08:54:03

冷热，天平状态是一个问题，还有一个问题是，做之前有没纯水洗过，恒重后再做，若果直接做很容易出现比空坩埚还轻的问题

了空 · 发表于 2018-7-3 16:11:24

zysx01234 发表于 2017-12-4 08:19
这种属于微量或痕量分析，影响因素还是比较大的，恒重后放冷的环境及时间对称量结果有较大影响，称量要用十 ...

我没做过，但是有一个操作我想吐槽一下，放数次选一个满意的结果，这不就是挑选数据吗？

巫师 · 发表于 2018-10-11 14:52:37

了空发表于 2018-7-3 16:11
我没做过，但是有一个操作我想吐槽一下，放数次选一个满意的结果，这不就是挑选数据吗？

你说的很有道理

zpz432927 · 发表于 2019-1-9 22:13:51

这只是理论分析，结合合允许误差，所谓的恒重，就成在不少概率的出现负数。
实际操作中就出现更多了，操作误差肯定是有的，做对了是手洗干净了，做错了是没洗手。

江左盟 · 发表于 2019-8-27 14:39:51

这个实验的可操作性太强了，没有太多的实用价值，期望2020版药典删除

zyty · 发表于 2020-11-10 09:47:30

江左盟发表于 2019-8-27 14:39
这个实验的可操作性太强了，没有太多的实用价值，期望2020版药典删除

并没有删除

joeygong · 发表于 2021-2-2 16:22:21

作为“不挥发物恒重仪“厂家告诉您，负值的出现，要么你们水质很好，要么恒重出了问题。
一般用的MT天平吧，我们和MT沟通过，一般万分之一说是0.1mg的误差，但是±0.1下去，就变成0.2了，再考虑到空气流动，浮力影响、温漂，0.3mg的误差是存在的。
所以出现负值，一般-0.6之内，都是可以接受的，前提是！！前提是：你的恒重数据可以溯源，这点特别重要。
还有老师说把这个实验取消，没有意义！建议0.3mg变成欧美标准0.5恒重时可以建议，特别疫苗、注射剂一类药品，取消了你敢带你家宝宝去打疫苗？？？！

神经蛙bms · 发表于 2022-2-18 11:05:23

确实是个问题，应该有个细则讲一下怎么处理类似情况

小金库 · 发表于 2022-7-11 18:47:07

非常感谢分享

zh11314 · 发表于 2022-10-8 13:42:19

感觉取消不挥发物，测试不溶性微粒更靠谱

maxcj · 发表于 2022-10-16 12:42:55

变为负值基本上是恒重不到位，或者天平称量存在问题

Mikey · 发表于 2023-4-13 17:22:43

我司目前有一款针对注射水、纯化水不挥发物检测的成熟产品，一体化的设计规避了人为、仪器、环境干扰因素；
试验流程是这样的：第一轮空杯烘干冷却称重——第二轮空杯烘干冷却称重——自动判断恒重是否通过——自动进样——水浴蒸发样品——第一轮尾重烘干冷却称重——第二轮尾重烘干冷却称重——自动判断恒重是否通过——计算残渣值并生成报告；
仅需实验老师放入空杯，直到实验完成提取报告过程无需再人员参与；
全国已有40来家成熟客户应用，咱们可以随时交流

，联系电话15900203049

雪儿1234567 · 发表于 2023-11-1 10:09:53

不挥发物恒重取平均值还是最后值呢，求老师解答

雪儿1234567 · 发表于 2023-11-1 10:14:45

maxcj 发表于 2022-10-16 12:42
变为负值基本上是恒重不到位，或者天平称量存在问题

请问老师恒重后取平均值还是最后值，

影儿1 · 发表于 2023-11-1 10:46:13

本帖最后由影儿1 于 2023-11-1 10:47 编辑

这个至少证明了样品是合格的。

±0.30mg以内都能接受吧！

人为操作的话，都有可能出现这个情况的，不好避免。在其他方面尽量避免吧。比如，做水的专用实验室、天平、烘箱、坩埚、称量带手套等。

Mikey · 发表于 2023-11-10 15:10:07

雪儿1234567 发表于 2023-11-1 10:09
不挥发物恒重取平均值还是最后值呢，求老师解答

取后值
空杯 N1 N2
尾重 M1 M2
恒重的情况下，M2减去N2

我司目前有一款针对注射水、纯化水不挥发物检测的成熟产品，一体化的设计规避了人为、仪器、环境干扰因素；
试验流程是这样的：第一轮空杯烘干冷却称重——第二轮空杯烘干冷却称重——自动判断恒重是否通过——自动进样——水浴蒸发样品——第一轮尾重烘干冷却称重——第二轮尾重烘干冷却称重——自动判断恒重是否通过——计算残渣值并生成报告；
仅需实验老师放入空杯，直到实验完成提取报告过程无需再人员参与；
全国已有40来家成熟客户应用，咱们可以随时交流，联系电话15900203049

红强 · 发表于 2023-11-12 21:11:35

了空发表于 2018-7-3 16:11
我没做过，但是有一个操作我想吐槽一下，放数次选一个满意的结果，这不就是挑选数据吗？

你有得选吗，问题是。这个恒重就是扯淡来的。

13595880495 · 发表于 2023-11-30 22:22:26

Mikey 发表于 2023-4-13 17:22
我司目前有一款针对注射水、纯化水不挥发物检测的成熟产品，一体化的设计规避了人为、仪器、环境干扰因素； ...

请问贵公司的这款设备有什么标准上说可以使用吗？国外的标准也行，主要是这块需要的是按照标准执行

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