高效液相出现倒峰，这是什么情况？

哈里路球球 · 发表于 2018-1-9 10:00:08

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反项，流动相是乙腈和水。空白第一针15-18分钟有一个倒峰，空白第二针，倒峰变大了，然后后面的系统适应性还有对照品供试品都存在倒峰。积分受影响。这是啥情况？

大师兄 · 发表于 2018-1-9 10:05:05

溶剂的问题

zysx01234 · 发表于 2018-1-9 10:12:15

空白第一针15-18分钟有一个倒峰，这个峰出的比较奇怪，有点迟。

倒峰的可能性最大的就是水、乙腈试剂本事，当然二者分开走梯度时由于泵的切换也容易出现倒峰。

排除方法有以下几种：
1、换一瓶水和试剂；
2、将水和溶剂混合超声混匀【如果是分开走梯度的，那么各自过滤超声10min以上】
3、保持系统的稳定，减少震动，比如电压稳定，室内温度气流稳定，桌子也不要被晃动等。

哈里路球球 · 发表于 2018-1-9 10:21:29

zysx01234 发表于 2018-1-9 10:12
空白第一针15-18分钟有一个倒峰，这个峰出的比较奇怪，有点迟。

倒峰的可能性最大的就是水、乙腈试剂本 ...

后来重新配置了流动相，冲洗了2小时，进了针空白，还是有倒峰，在18-24分钟左右了。又冲了2小时，没有了，然后得到回复是有气泡，让我感觉怪怪的。想请教一下，如果是有气泡的话，检查仪器的时候，能否在检测池里面看到？

zysx01234 · 发表于 2018-1-9 10:30:22

哈里路球球发表于 2018-1-9 10:21
后来重新配置了流动相，冲洗了2小时，进了针空白，还是有倒峰，在18-24分钟左右了。又冲了2小时，没有了 ...

气泡在检测器应该看不到。
做检测前的1小时功课你可能没做好，首先就是排空管路气泡，之前按purge或着针筒从排气管抽，排气好后开机预热30分钟以上，走流动项30分钟以上，必要时先进一针空白看看。

总之，前1个小时不要急着进样。

倒峰的确与水或试剂有关，是否与管路存在气泡有关我不清楚。

入不了门者 · 发表于 2018-1-9 11:03:00

zysx01234 发表于 2018-1-9 10:30
气泡在检测器应该看不到。
做检测前的1小时功课你可能没做好，首先就是排空管路气泡，之前按purge或着针 ...

没有针筒的怎么办

zysx01234 · 发表于 2018-1-9 11:05:24

入不了门者发表于 2018-1-9 11:03
没有针筒的怎么办

针筒自己可以买个啊

入不了门者 · 发表于 2018-1-9 11:07:28

zysx01234 发表于 2018-1-9 11:05
针筒自己可以买个啊

买了COS小护士？

哈里路球球 · 发表于 2018-1-9 11:54:49

入不了门者发表于 2018-1-9 11:07
买了COS小护士？

这爱好我给满分哦。。

xqliu · 发表于 2018-1-9 12:22:21

凡事以预力而不劳，准备工作很重要。

一片红云 · 发表于 2018-1-9 13:35:34

zysx01234 发表于 2018-1-9 10:30
气泡在检测器应该看不到。
做检测前的1小时功课你可能没做好，首先就是排空管路气泡，之前按purge或着针 ...

总是这么专业，学习了！谢谢

Desmond233 · 发表于 2018-1-10 10:21:37

用的是VWD检测器？多少波长？乙腈和水的吸收要比空气大，拿他校零后空气吸收肯定是负数所以有气泡的可能性很大，然后你的倒峰重现性是15~18min的范围，说明不是某个确定的物质

高效液相出现倒峰，这是什么情况？

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