化学原料药物料投料量允许误差范围

男子女子

想向各位老师咨询以下问题：
   可否给已定的投料比加上下限？
    具体详情：我公司是化学原料药生产企业，物料多半是液体，在药品注册时，上报的生产指令上的投料比是一个定值，例如A物料与关键物料的质量比为3:1，假如A物料为溶剂，需要的投料量经过计算为425.3kg，是否我就需要准确称取425.3kg，不允许有一丝偏差？是否可以自定投料比的上下限，比如说修订为（3±X）:1，如果可以的话，那么“X”应该为多少，是否有法规依据；如果不行的话，那各位同行又是如何处理的？是否有法规依据？

hongwei2000

一定的小范围内是可以的
如果一定靠法规说被挑战上下限
对于你来说最好的法规就是药典的四舍五入
按照修约原则是2.5-3.5之间比1都是3:1
相信你的范围要比这个范围小得多
实际上你用不同的秤本身就是一个范围
例如像你说的样品量一般使用的是公斤秤而不是十分之一公斤
如果使用这个秤那么本身就存在正负0.5公斤的误差
而这个误差对你400多公斤的影响只有千分之一
可以忽略不计

z412710502

如果加误差范围，是不是需要做验证啊。顶一下，期待回答

狂公子

可以自己定上下限的，不过需要通过小试研究证明在上下限范围内的投料量都不会影响最终产品的质量

秒杀小鼠哥

我理解如果要定上下限就需要进行验证

男子女子

狂公子 发表于 2018-3-7 16:00
可以自己定上下限的，不过需要通过小试研究证明在上下限范围内的投料量都不会影响最终产品的质量

好难。你们公司如何操作？

男子女子

秒杀小鼠哥 发表于 2018-3-7 16:10
我理解如果要定上下限就需要进行验证

贵公司有遇见类似情况吗？

赤脚天使

我们是申报的时候就有加上下限的，

男子女子

好几个品种共几十种物料，都去验证的话，行不通噢

男子女子

hongwei2000 发表于 2018-3-7 14:34
一定的小范围内是可以的
如果一定靠法规说被挑战上下限
对于你来说最好的法规就是药典的四舍五入

但是我总要定一个范围，现在就很苦恼，范围是定多少。分类别、分投料范围、分物料级别？

zysx01234

这么简单的问题还需要讨论，看样子，你们质量负责人不专业啊。

固体料投料量一般为X±Y，如60.0kg±0.5kg，即固体料称量一般允差较小，一般用电子秤称量。
液体量，那么允差会大很多，比如1000±10kg，或1000±20L，备注密度，因为液体用量比较大，但不需要很精确，有些装桶则磅秤或台秤称量，有些通过体积计量。

hongwei2000

男子女子 发表于 2018-3-7 17:26
但是我总要定一个范围，现在就很苦恼，范围是定多少。分类别、分投料范围、分物料级别？

简单的可以按照物料定
每个产品每个物料不同的范围
设定一个较小的范围再计算一下范围的相对值有多少
在生产控制中是否有影响
再通过秤或明确范围等方式来实现

男子女子

zysx01234 发表于 2018-3-7 19:29
这么简单的问题还需要讨论，看样子，你们质量负责人不专业啊。

固体料投料量一般为X±Y，如60.0kg±0.5k ...

看来我的文字是没有表达清楚。
我的意思是我申报的时候比例是一个定值，现在想加一个范围是否允许，允许的话加多少？申报的工艺是很多年前的，当时可能没有考虑周到，就把质量比写成（3:1）而不是（3±X：1）


您这样评价的我的质量负责人，我觉得不太合适。呵呵。

zysx01234

男子女子 发表于 2018-3-8 08:58
看来我的文字是没有表达清楚。
我的意思是我申报的时候比例是一个定值，现在想加一个范围是否允许，允许 ...

这个走修订文件就行，可以备案也可以不用备案，难道这个拿捏不来吗，这个质量负责人真是白当了，这么高薪水白拿了

zysx01234

如果走变更，可以去备案，如果走修订文件不涉及变更，则仅仅是完善文件【描述】

syuyun

zysx01234 发表于 2018-3-7 19:29
这么简单的问题还需要讨论，看样子，你们质量负责人不专业啊。

固体料投料量一般为X±Y，如60.0kg±0.5k ...

补充提问下这位老师：有没有法规比如规定I类物料（关键参与合成的起始物料类）投料量范围为（如0.3%）以下，II类物料（试剂、溶剂）投料量范围定为（如2%）以下变更为微小变更。就可以直接升版修订，不做补充验证，否则变量太多，重新验证工作量很大。这一类风险评估标准是什么？如果每个物料范围都需要小试试验数据支持的话，实验室工作量也较大。

zysx01234

syuyun 发表于 2021-2-4 14:10
补充提问下这位老师：有没有法规比如规定I类物料（关键参与合成的起始物料类）投料量范围为（如0.3%）以 ...

这个貌似没有看到什么法规，自己定，能合理应该就能被接受。

刺五加

含量限度的±5%。含量90%——110%      如投300公斤为100%   300*10%*5% =1.5公斤   
就是上下限

xxj830721

刺五加 发表于 2023-5-24 17:19
含量限度的±5%。含量90%——110%      如投300公斤为100%   300*10%*5% =1.5公斤   
就是上下限

有来源依据吗？

刺五加

小概率事件   即在小概率事件发生的范围内  表示不会出现差错