请教关于色谱柱有残留的问题

我的大星星 · 发表于 2018-7-29 15:56:34

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如图，48min左右主峰一直有残留，连续进乙醇空白两针，残留基本上没有减小，应该怎么做才能去除残留呢？麻烦各位有遇到类似情况的分享一下经验，先谢谢啦！

时间煮雨12 · 发表于 2018-7-30 08:41:42

看图谱应该是HPLC吧，我可能会考虑不进样（也不进空白溶剂），空采集一针，判断是色谱柱/仪器的问题，还是溶剂的问题；如果是溶剂的问题（本身有干扰或者试剂污染）就换溶剂，如果不是这个问题，那么再来排除色谱柱的问题，更换色谱柱空跑一针来判断是仪器还是色谱柱的问题，如果是仪器，那估计可能是检测池的问题（个人觉得），那么就清洗检测池，如果是色谱柱，那就想办法换溶剂洗脱，并且证明这个色谱条件不合适。另外，我觉得如果样品容易残留到下一针，是不是要考虑放洗针的溶剂瓶？

zysx01234 · 发表于 2018-7-29 19:22:41

气相色谱柱可以用升温活化去除，液相色谱柱可以后面加梯度洗脱【一定时间段增加有机相比例】也可以用纯溶剂低速走一段时间洗掉

lszeric · 发表于 2018-7-29 19:34:36

楼上说的对，有残留就先要洗干净。各种洗。

大小王是王炸 · 发表于 2018-7-30 07:52:19

zysx01234 发表于 2018-7-29 19:22
气相色谱柱可以用升温活化去除，液相色谱柱可以后面加梯度洗脱【一定时间段增加有机相比例】也可以用纯溶剂 ...

请教一个关于类似气相残留的问题，色谱柱各中方法都试过后，怀疑是机器有残留，不知有没有这种可能，如果机器残留的话不知有没有什么办法。

xhw520lzz · 发表于 2018-7-30 08:31:52

水-甲醇-异丙醇-甲醇-水，高流速冲洗（不接柱子），再把单向阀拆下来超声

我的大星星 · 发表于 2018-7-30 08:53:45

时间煮雨12 发表于 2018-7-30 08:41
看图谱应该是HPLC吧，我可能会考虑不进样（也不进空白溶剂），空采集一针，判断是色谱柱/仪器的问题，还是 ...

好的，谢谢你的解答，洗针溶剂有放。昨天走了两针DMSO,残留看着减少了，今天再试试看。

zysx01234 · 发表于 2018-7-30 19:34:53

振鸣发表于 2018-7-30 07:52
请教一个关于类似气相残留的问题，色谱柱各中方法都试过后，怀疑是机器有残留，不知有没有这种可能，如果 ...

机器残留的可能性一般较小，你可以把进样口的寸管取出洗净后烘箱烘干，检测器用过升温加热。主要还是进样针和柱子残留。

herozxq · 发表于 2018-7-31 14:48:46

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药