液相异常调查

em's

液相（紫外检测器）流动相是磷酸缓冲盐1000:乙腈200（非新配，已放置1个月，目测无浑浊），序列首针乳糖（中检院，还有1个月过期）加流动相作空白，出峰是往常的10倍（往常是1左右，这次是11）。怀疑是流动相问题，单独进流动相，出峰位置只有0.5的响应值；又怀疑是乳糖，新开一支乳糖，峰将为往常的5被；又怀疑是流动相问题，重配流动相，峰是往常的2倍。可以归结为流动相问题吗？

褚立彦

我感觉你应该先进对照溶液，连续6针看RSD多少，好像是仪器系统有问题

em's

褚立彦 发表于 2018-8-23 11:34
我感觉你应该先进对照溶液，连续6针看RSD多少，好像是仪器系统有问题

做有关物质，用自身对照，没有对照品,乳糖是空白针

em's

褚立彦 发表于 2018-8-23 11:34
我感觉你应该先进对照溶液，连续6针看RSD多少，好像是仪器系统有问题

新配流动相重测又变正常了

静夜思雨

流动相放久了。

褚立彦

不用对照品也可以，只要是同一瓶溶液，连续进样6针，就能证明是不是系统的问题。你检测样品之前不是应该先看系统适用性吗？调查原因也不能一针一针的，这样排除不掉偶然性的。

褚立彦

静夜思雨 发表于 2018-8-23 11:44
流动相放久了。

但是他第一次重配流动相，并没有正常啊

静夜思雨

褚立彦 发表于 2018-8-23 11:46
但是他第一次重配流动相，并没有正常啊

看楼主三楼的回复。

老道

含盐的流动相，应该是时间长了，断定是流动相的问题没毛病啊

蓝的田

1前面大家都说了是流动相放置时间过长。而不是目测无浑浊即可，有过滤重新超声吗？
2,怀疑标品和重配流动相，这些是否在系统有冲洗过后再进行？从而排除仪器原因。
保留时间异常，流动相，和仪器（比例阀）的、管路及柱子，都得分析排除。

yuanshengj

建议换一个做实验的人，用了一个月的流动相还在用，这是有多懒。。。用了一个月的流动相还没用完，这是多不上心

showhand

蓝的田 发表于 2018-8-23 13:39
1前面大家都说了是流动相放置时间过长。而不是目测无浑浊即可，有过滤重新超声吗？
2,怀疑标品和重配流动 ...

对，分析得很好！

淦淦妈

都放了一个月了，还用啊，重新配吧

熊小妞的葵花

盐类的我们一般是现配现用 ，药品检测完了 一定要及时对系统进行维护保养