液相流动相问题

小孩子1 · 发表于 2019-3-14 14:09:53

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做实验时，有时候看到操作规程给出的流动相比例加起来大于100，例如做赤芍时，流动相是甲醇：磷酸二氢钾溶液（40：65），在设置流速的时候0.4：0.65，压力肯定会超过最大压力，那该怎么调呢？

stupid22273 · 发表于 2019-3-14 14:19:18

这……你自己试过？什么样的系统，压力上限那么低？

dragonsz · 发表于 2019-3-14 14:27:02

本帖最后由 dragonsz 于 2019-3-14 14:28 编辑

这个40:65不是百分比，你可以换算一下，40/(40+105)=38%,另外一个是62%。还可以先混好，再用等度，你最好看看这个方法当时是怎么开发的。

小孩子1 · 发表于 2019-3-14 14:35:16

stupid22273 发表于 2019-03-14 14:19
这……你自己试过？什么样的系统，压力上限那么低？

用的岛津的，设的上限是25

小孩子1 · 发表于 2019-3-14 14:38:02

dragonsz 发表于 2019-03-14 14:27
本帖最后由 dragonsz 于 2019-3-14 14:28 编辑

这个40:65不是百分比，你可以换算一下，40/(40+105)=38%,另外一个是62%。还可以先混好，再用等度，你最好看看这个方法当时是怎么开发的。

也混合过，但是出的峰拖尾，很严重。所以现在是分两个泵走的，流速用的是除以2得值，还是拖尾

琥珀主 · 发表于 2019-3-14 15:27:32

按操作规程来，改方法需要重做验证。你这种情况我建议换个系列的柱子试一下，算作不是办法的办法。

xhw520lzz · 发表于 2019-3-14 15:44:52

可以先将两个溶液相混合

stupid22273 · 发表于 2019-3-14 16:21:27

这个比例不可能超25MPa。你接两通确认下系统背压多少。

鱼儿也溺水 · 发表于 2019-3-14 16:43:53

感觉是色谱柱有问题，这个流动相的比例正常情况下压力是不会超过25的

zfamous · 发表于 2019-3-14 21:40:06

小孩子1 发表于 2019-3-14 14:38
也混合过，但是出的峰拖尾，很严重。所以现在是分两个泵走的，流速用的是除以2得值，还是拖尾

拖尾和混合有什么关系？加点扫尾剂试试。
还有就是你这个操规是哪来的，不可能拍脑袋出来的，之前方法验证怎么做的哪来看看，拖尾也有可能是柱子不行了啊