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楼主: 涵笑
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[质量控制QC] 检验计算公式

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药徒
发表于 2019-3-18 13:28:40 | 显示全部楼层
wwhcom 发表于 2019-3-18 12:28
一看就没做过实验,100ml过滤完了不到50,你觉得可能吗?

你做过  你觉得方法是对的吗
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药徒
发表于 2019-3-18 13:38:53 | 显示全部楼层
感觉检验方法有问题,不光是计算公式里结果要不要乘二的问题,有点复杂
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药徒
发表于 2019-3-19 09:52:02 | 显示全部楼层
乘不乘以2还没想明白吗?想想分母是什么,是你取的样品,分子变成了溶解样品后一半溶液中的可溶杂质质量。你把数字都变一变,样品取10克,加水500ml,滤液还取50ml,你看公式要不要乘以10。
还有之前不是说了吗,800℃的高温,结构都改变了,结合水都被烧出去了。这种蒸干水分计算溶解物质量的,温度最多按照不挥发物的方法做。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-3-19 11:02:09 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-3-19 09:52
乘不乘以2还没想明白吗?想想分母是什么,是你取的样品,分子变成了溶解样品后一半溶液中的可溶杂质质量。 ...

供应商提供给我们的质量标准就是这么规定的,说是这个方法他们都用了几十年了,没有一个厂家提出了质疑,只有我们

点评

这东西是个辅料吧,API应该不会有这么粗糙的检测方法。  详情 回复 发表于 2019-3-19 18:19
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药徒
发表于 2019-3-19 16:29:23 | 显示全部楼层
1、只所以吸取50ml而不是全部的滤液于坩埚里蒸干,原因是什么?我猜可能是没有能盛下100ml滤液的坩埚,所以就想了这么个步骤。
2、如果确实如1所说,下一个疑问就是该项所测杂质的量又不大,难道溶解性很小?为什么非要用100ml水溶解,而不是直接采用50ml水溶解,直接过滤,滤液全部拿去蒸干呢?
3、抛开以上都不说,公式确实需要乘以2,但该操作下乘以2不准确,认为应加热溶解后过滤至100ml容量瓶中,定容至刻度,吸取50ml滤液蒸干,这才是滤液的一半。
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药徒
发表于 2019-3-19 18:19:59 | 显示全部楼层
涵笑 发表于 2019-3-19 11:02
供应商提供给我们的质量标准就是这么规定的,说是这个方法他们都用了几十年了,没有一个厂家提出了质疑, ...

这东西是个辅料吧,API应该不会有这么粗糙的检测方法。
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药徒
发表于 2019-3-19 19:50:42 | 显示全部楼层
公式没毛病  乘以2 再除以2g就完了  其实和不乘是一样的  
要精确  就是  x=(G4-G5)/G3 ×2/实际称量量(g)×100%  

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药徒
发表于 2019-3-19 21:52:56 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2019-3-20 15:09:35 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-3-19 18:19
这东西是个辅料吧,API应该不会有这么粗糙的检测方法。

是的 中性氧化铝

点评

整体方法不变动,就溶解再把水分挥发了称质量,但是把挥发温度改一下,105摄氏度,用马弗炉实在太夸张了。 恶意揣测一下,是不是辅料中有什么有机杂质,不用这么高的温度碳化,水中溶解物会超标呢。可以试一试  详情 回复 发表于 2019-3-20 15:23
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药徒
发表于 2019-3-20 15:23:45 | 显示全部楼层
涵笑 发表于 2019-3-20 15:09
是的 中性氧化铝

整体方法不变动,就溶解再把水分挥发了称质量,但是把挥发温度改一下,105摄氏度,用马弗炉实在太夸张了。
恶意揣测一下,是不是辅料中有什么有机杂质,不用这么高的温度碳化,水中溶解物会超标呢。可以试一试
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药徒
发表于 2019-3-20 15:31:39 | 显示全部楼层
亲自做一次看看
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药徒
 楼主| 发表于 2019-3-20 15:38:55 | 显示全部楼层
hongyu 发表于 2019-3-20 15:31
亲自做一次看看

一直按我公司的内控质量标准105℃,公式*2做的,这次来的物料超标查找原因时跟厂家质量标准对比才发现这个问题的
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