原料药趋势分析到底该怎么做

灰机

各位大神好，我对原料药的趋势分析有几点疑问，希望得到您（您们）的帮助：1、通常是否只有在做年度质量回顾的时候才会做数据的趋势分析？
2、空调系统，水系统，成品，中间体...都只针对关键的质量参数进行分析吗？其他参数如何处理？

3、趋势分析的结果，如果超趋了，分析原因，CAPA，协助制定纠偏限和警戒限，还有什么作用？
4、没有SPCC,也没有mintab这些软件，趋势分析是怎么做的呢？
5、请教过一个以前做这个的朋友，说是除了空调系统，水系统（微生物）不符合正态分布，纠偏限和警戒限用阈值法来确定（95%，99），其他几乎都是用均值+2倍标准偏差和均值加三倍标准偏差来确定，数据制图后，用8大判异准则来判异即可（通常只用前四个），另外，用阈值法的出界判异。
6、需要多少数据量才能使用上面说所的正太分布，阈值法？
我们的产品是口服的原料药，第一次接触，真不知道该如何做这个趋势分析，也没知道什么可以参考借鉴的实例，在论坛上搜索良久，没找到特别简明易懂的实例。但感觉这上面热心博学的大神真多，万般无奈，发帖求助！请不吝知道赐教！

zysx01234

口服的原料药，能这么吃吗

zysx01234

正常情况数据分析分月报和年报。
平时审核批记录时，把关键工艺参数和产品检验数据汇总到excel表格中，每月底或下月初进行分析做控制图，当然有些设计好的表格输入数据能够自动描点的
我之前的做法，工艺参数只汇总+总结，定量的主要检验项目汇总+控制图分析，用拟定平均值±3倍标准差作为控制限度。

公共系统可以每季度总结一次。

灰机

入门帖，相信肯定还有不少人对趋势分析迷茫的，顶起，不能沉啊！

灰机

有能逐点回复的大神吗？！跪求！有实例最好！

老夫只吃肉

EXCEL是可以做的，只是复杂一点。不过还是推荐使用minitab来做

灰机

还是晕的，求大神降临！有实例吗，最好是年度质量回顾里的，全面点！

西陵小煞

还是用软件简单些

来自安卓APP客户端

wwhcom

楼主加油，俺也是来学习的

小四1

首先得先了解趋势分析的意义所在，趋势分析是让车间生产人员，质量管理人员实时了解自己产品的生产状态（如收率的变化、含量的变化、杂质的变化等），是持续工艺验证（或者说是持续工艺确认）中的一部分，便于分析工艺的稳定性。所以对于你的问题就好解释了。
1.趋势分析不仅仅是年度质量审核的时候做，而是要根据厂级的SOP或者部门级SOP执行，水质或者环境一般来说为1个月或者一季度做一次；而成品的话就根据生产工艺来进行，如果生产工艺一直没有发生变更，那么就应该根据生产工艺的起始3批就开始趋势分析，每增加一个批次就累计一个批次。
2.趋势分析你可以分析工艺控制参数，质量属性，如关键控制的温度，压力控制水平，收率变化等，质量属性包括水分、pH、含量，杂质等等。
3.趋势分析的作用是实时了解和保证生产工艺的稳定性，发现异常趋势，并提成整改措施。
4.做趋势分析的软件有很多，做基础可以直接用excel来做。
5.如果是借用excel，那么直接可以用平均值±3标准差作为控制的上下限，而且动态很直观。如果用mintab，控制图基本上用4大判异准则来判定，mintab还可以利用函数来计算Ppk或者Cpk值，来判断你生产工艺是否稳定。
6.正态分布不是根据你的数量来定的。如果你产生的数据本身就是正态的，如果是mintab的话，他可以选择非正态的函数来计算，如果找不到非正态的函数，有另外两个函数对数据进行校正成一串正态的数据，在对校正后的数据进行正态分析，具体怎么操作，你需要再学习mintab软件。

灰机

小四1 发表于 2019-6-18 08:11
首先得先了解趋势分析的意义所在，趋势分析是让车间生产人员，质量管理人员实时了解自己产品的生产状态（如 ...

老师您好！感谢您的指导，让我部分释疑，我的问题可能比较基础，请包容。
1、生产工艺的起始三批就开始做趋势分析是什么意思？能举个例子吗，具体分析什么呢（质量属性？如中间体的各个指标，成品的各个指标分析结果，亦或者还有关键控制参数，如您说的关键控制温度，压力控制水平等）？相关数据输入EXCEL，设定控制的上下限，做图？只生产三批，做趋势分析有意义吗，不需要累积一定的样本数量？
2、我前面的问题，除了微生物检测的数据，空调系统监测的数据以及水系统微生物的结果，用阈值法控制，设置警戒和纠偏限（95%，99%），其他的包括中间体，成品，水等质量属性检测结果，用平均值加三倍的标准偏差作为控制的上下限做图分析，可以吗？（阈值法的就用出界判异，其他的用八大判异准则中的前四个判异）。
3、关键工艺控制参数怎么分析，比如说，结晶温度？怎么分析呢？
4、计算PPK和CPK值，针对的是什么数据？关键工艺控制参数还是产品的关键质量属性啊，如果每个都做PPK和CPK，那工作量不是大的惊人吗？是否一定需要做？
5、原辅料的质量属性需要做趋势分析吗？
6、趋势分析的结果，除了分析工艺和质量的稳定系，还能用于指定警戒限和行动限以及内容标准的依据吗？能举个例子吗？
7、是否有个年度质量回顾的实例可供分享？（网上找到的都比较老了，我想我们这种企业，先就在质量回顾里做做趋势分析吧，就参照你说的excel用平均值加标准差作为控制上下限）
8、论坛上找到两个年度质量回顾实例，一个用平均值加标准差做产品的检测结果的分析，一个用的是单值-移动极差来做的，不知道他们的依据是什么，其中都没提及ppk和cpk，是否一定有必要呢？
8、如果可以的话，能留个联系方式吗，想直接向您请教！

灰机

wwhcom 发表于 2019-6-18 06:43
楼主加油，俺也是来学习的

你可是正高级工程师啊！分享一下经验啊！

小四1

灰机 发表于 2019-6-18 10:00
老师您好！感谢您的指导，让我部分释疑，我的问题可能比较基础，请包容。
1、生产工艺的起始三批就开始 ...

1.生产工艺起始三批建立在你的生产工艺未发生变更的前提下。因为三批足以形成趋势。具体分析的内容包括CCP点和质量属性。如果用EXCEL作图的话，基本上就是以平均值加减三个西格玛作为控制限度。样本是慢慢积累起来的，一个有经验的QA，他会根据趋势分析来放行产品。
2.可以的。
3.结晶温度是一个控制的是一个区间还是一个点？如果是一个区间就没法形成趋势，但可以列成数表，同样很直观分析出温度的控制水平。
4.PPK和CPK针对质量属性，特别是你的关键质量属性，计算出来的PPK和CPK值指导你的生产工艺是否稳定，如果不在接受范围内，那么你需要采取相关的措施，甚至是工艺需要改进。
5.一般来说原辅料不需要做趋势分析，但可以将原辅料的检测结果进行统计。还有原辅料是仓库放行的，一般产品QA只需要知道放行的原辅料是不是本车间合格供应商生产以及质量是否合格。
6.警戒线和行动限完全可以根据多年累积的样品来制定。譬如一个产品的水分，如果工艺一直未发生变更的前提下，你可以选择3-5年的产品检测结果（强调这些产品均是检测合格产品），做成趋势分析图，然后以某个最差的批次作为警戒点，已平均值±3西格玛作为行动限。
7.一般年度质量审核均为公司的保密文件，不太可能分享的。
8.两者均可以，但是平均值±西格玛更容易被接受（个人经验和经历）。PPK和CPK的计算一般作为持续工艺验证的一部分。年度质量审核中没有很正常。

灰机

小四1 发表于 2019-6-19 08:11
1.生产工艺起始三批建立在你的生产工艺未发生变更的前提下。因为三批足以形成趋势。具体分析的内容包括CC ...

谢谢你！
还有个问题，环境检测的微生物数据不符合正态分布，不能使用正负标准偏差的方法设置警戒和纠偏限，那么悬浮粒子呢？
另外，你知道这里我们使用的标准偏差（2倍，3倍）是样本标准偏差（除以N-1）还是总体标准偏差（除以N）呢？
再次感谢老师指导！

懒猫9527

楼主加油，借楼学习

山顶洞人

能用好excel已经足够了。分析的好不好，控制限度怎么来，只有一个评判标准，能否用于指导实际！

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