液相空白出峰问题？

wen6006

在液相试验中，使用流动相做空白，一直会出峰，峰面积几千到1万不等，那在后面计算过程中，样品的峰面积是否要扣除掉空白样的峰面积在计算吗？

wen6006

补充一个问题，流动相做空白一直出峰，一般是什么原因造成的呢？

wen6006

是做有关物质试验，所有有没有扣除空白的峰，对计算结果是有影响的。

JL052

一直这样吗？
新仪器不会这样吧

微笑向暖

wen6006 发表于 2019-07-08 16:19
补充一个问题，流动相做空白一直出峰，一般是什么原因造成的呢？

空白，也就是流动相，是溶剂峰吧，我们做盐酸吡格列酮有关物质时也会出峰。

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三尺之冰

一个个的因素排除，首先不进样直接运行，如果还有峰，那就是流动相的问题，如果没有峰，要么是溶剂问题，要么是六通阀问题，六通阀问题清洗就行。溶剂问题或者流动相问题，就需要对成分逐一排除

wen6006

微笑向暖 发表于 2019-07-08 17:00
空白，也就是流动相，是溶剂峰吧，我们做盐酸吡格列酮有关物质时也会出峰。

那你们计算的时候，有没有扣除空白样的峰面积呢？

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微笑向暖

wen6006 发表于 2019-07-08 18:04
那你们计算的时候，有没有扣除空白样的峰面积呢？

肯定要扣除的

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飞凌大圣

1、谁告诉你流动相或者空白溶剂就不出峰的，出峰了很正常，但是有几点需要注意：
（1）不在主峰的位置出峰；（2）不要再杂质的位置出峰；（3）一般都在3min以前出峰。
2、空白样出峰和正常样出峰的位置相同不，是否完全重合，若不重合，要重新摸索方法。
3、至于计算嘛，这些问题都排除了，直接扣掉就行了，又不是什么大事。

个人理解，仅供参考！

谁家的猫跑到了

溶剂峰，做样品有关物质的时候在对应保留时间处扣除溶剂峰。

leunglongago

空白溶液无干扰是检测方法最基本的要求，扣空白是一个高风险的做法，官方普遍不认同这种做法，除非相关的做法已经过论证。
空白有干扰的情况，我们也遇到过，有几个方向供你参考一下：
1、新配一瓶流动相
2、安装泵前混合器
3、安装龟峰捕集柱

Zzzno8

要看是否主峰位置出峰，计算是要扣除的

westlife123

需要扣除溶剂峰

阿西达卡

首先空白出峰很正常吧，除非你原来做没有这个峰，这次做突然有了那就得启动偏差分析哪里出问题了。

华佗养生馆

要看你说做什么试验？计算过程如何。如果做杂质，相关物质等，一般是要扣除溶剂峰的

华佗养生馆

其次可以考虑跟高级别的溶剂，看可能将这个溶剂峰消除

CHLuo8

应该是溶剂峰

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