药典分析方法确认内容

蒲公英海燕

关于药典分析方法确认:需要进行的项目有专属性、定量限、精密度；
但是目前遇到一种情况，不知如何进行方法确认，向各位老师请教一下！
首先此次药典升级变化不大，只有在有关物质部分有点变化：
       变化1：分离度溶液变化了，溶液内增加了一个杂质P，分离度溶液来自官方标准品
       变化2：杂质测定时增加了杂质I+O+P≤1.0%的要求，而杂质I和杂质O的要求没有变化
对于以上变化，我们的分析方法确认应该做什么，或者说必须做哪些项目？
提供信息：1.杂质测定方法为自身参照法，也就是主成分稀释，来计算杂质     
                    2.目前杂质I、O、P的标准物质均无法获取
问题：1.如果需要进行杂质定量限的确认，该如何做？主成分稀释至信噪比为9-11，最终浓度≤0.1%，若是如此所有杂质的定量限均一致？
            2.如果需要进行精密度测试（重复性、精密度）怎么做？因为重复性测试需要在100%的情况下进行，目前我们没有杂质的标准物质；采用样品进行测试，但样品内的所有杂质又达不到100%的杂质限度。。。
          3.专属性我认为可不做，因为分离度的标准品中有各杂质的响应且药典给出了相对保留时间，另外上一个药典版本我们进行过分析方法验证
                     

lirandapk

没有杂质标准物质就可以理解为未知杂质呗，未知杂质怎么做定量限。。。用样品来做显然是不合理的，这题我不会。

gdg661837

既然是确认，那么肯定是不需要全套验证的。
定量限，精密度，很抱歉定量限是做不了了。精密度可以用样品代替。不能采用未知杂，人家都标出来I  O  P了，还未知杂。无语。