聚维酮K30～N-乙烯基吡咯烷酮

chj7926

今天做这个实验的时候，发现样品消耗的硫代硫酸钠比空白的多，这是不合理的，按原理来说，样品和碘反应，消耗了一部分碘，剩余的碘和硫代硫酸钠反应，但空白是不消耗碘的，应该消耗的硫代硫酸钠更多，同事说我的样品滴过头了，不应该滴到样品淡黄色，应该是紫绿色，想请教一下大家，图一是样品消耗的硫代硫酸钠多，图二是同事说应该滴成这样

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山顶洞人

终点判断的事先不提，空白消耗比样品多，这个肯定得研究。难道你自己做的平行，终点判定都不一样？

潇潇素雨

N -乙 烯 基 吡 咯 烷 酮 取 本 品 10.0g(按 无 水 物 计 算 ），加
水 80ml使 溶 解 ，加 醋 酸 钠 l g , 精 密 加 碘 滴 定 液 (0.05mol/L)
1 0 m l,放 置 1 0 分 钟 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 滴
定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2ml，继 续 滴 定 至 蓝 色 消
失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 ，消 耗 碘 滴 定 液
(0. 05m ol/L) 不得过 3. 6ml。

lirandapk

这种问题很好排查的。
计算一下空白需要多少滴定液，样品必定少于这个体积。
注意淀粉指示液现配现用。

chj7926

lirandapk 发表于 2020-04-16 11:08
这种问题很好排查的。
计算一下空白需要多少滴定液，样品必定少于这个体积。
注意淀粉指示液现配现用。

请问你做过这个实验吗？

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chj7926

山顶洞人 发表于 2020-04-16 08:27
终点判断的事先不提，空白消耗比样品多，这个肯定得研究。难道你自己做的平行，终点判定都不一样？

如果空白和样品的终点颜色一样，那样品就比空白消耗的硫代硫酸钠多，这不合理

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chj7926

chj7926 发表于 2020-04-22 22:29
如果空白和样品的终点颜色一样，那样品就比空白消耗的硫代硫酸钠多，这不合理

我同事说样品如果是滴成图一淡黄色就是滴过了，它应该是成络合物了，滴定的颜色应该像图二，我其实也很迷茫，按道理来说，空白个样品的终点样色应该是一样的

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lirandapk

chj7926 发表于 2020-4-22 22:01
请问你做过这个实验吗？

好多年前了`