液相保留时间漂移

Ai小雪 · 发表于 2020-6-23 19:51:32

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各位老师有没有做过防己，黄柏液相的，流动相里要加十二烷基磺酸钠，但是我这边保留时间一直漂移，不知道是什么原因。加十二烷基磺酸钠的作用是什么呢？可不可以不加？有遇到类似情况的吗？

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依然星期三 · 发表于 2020-6-24 09:19:08

山顶洞人发表于 2020-6-24 09:08
十二烷基磺酸钠在HPLC的流动相中被称为离子对试剂，主要是在反相色谱柱上模拟出离子色谱的分离作用。增大的 ...

你字多，信你

山顶洞人 · 发表于 2020-6-24 09:08:33

十二烷基磺酸钠在HPLC的流动相中被称为离子对试剂，主要是在反相色谱柱上模拟出离子色谱的分离作用。增大的反相色谱的应用范围。
例子：一个有比较强碱性的小分子化合物，用普通反相HPLC方法做可能保留时间在1min出来了，对它的定性与定量都不利，流动相加入十二烷基磺酸钠后，十二烷基磺酸钠电离的十二烷基磺酸根可与目标分子互相吸引作用，得到一个较大的基团，同时十二烷基的存在保证了在反相填料C18的表面有一定的互相作用，增大的目标物质的保留
具体你可以去搜索离子对试剂在HPLC中的应用

和光同尘1 · 发表于 2020-6-24 13:19:37

十二烷基磺酸钠换个品牌，推荐国药集团的或者买瓶新的，或者在色谱柱前加预柱。

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lantian132 · 发表于 2020-6-24 13:32:48

不加你真的可能检测出来峰都有问题，主要还是溶液配制问题，没混合均匀，外加超声没做好。

左右1234 · 发表于 2020-6-24 13:50:08

检查一下流动相混没混匀，压力和柱温稳不稳

锐捷 · 发表于 2020-6-27 19:06:33

多稳定一会儿，会慢慢稳定的，带离子对试剂的要稳定很久。

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[质量控制QC] 液相保留时间漂移

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