乙醇挥发性杂质方法确认

xuyabing · 发表于 2020-8-18 18:50:51

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请教大家一个问题，药典乙醇挥发性杂质方法确认中，是应该做检测限还是定量限？

歪说歪有李 · 发表于 2020-8-18 20:38:31

你入戏了，按指南的要求简单做就行，这方法药检所都复核了的。

星火燎原之势 · 发表于 2020-8-19 09:35:50

这药典收载的标准方法啊，你实验室按9101做确认就可以啊

海那边1 · 发表于 2020-8-25 17:13:29

楼主用什么色谱条件？什么型号的柱子做的？我们的对照B 甲醇和乙醛峰完全重叠了。

qq287729880 · 发表于 2020-8-25 21:25:14

USP好像出了最新的标准，可以参考一下。

xuyabing · 发表于 2020-8-27 22:08:15

海那边1 发表于 2020-8-25 17:13
楼主用什么色谱条件？什么型号的柱子做的？我们的对照B 甲醇和乙醛峰完全重叠了。

就用的药典条件，岛津宾RTX624色谱柱。做下来分离度不好，信噪比过低。

xuyabing · 发表于 2020-8-27 22:09:36

歪把子发表于 2020-8-18 20:38
你入戏了，按指南的要求简单做就行，这方法药检所都复核了的。

唉，关键我按药典方法还做不出来。分流比25，乙醛峰面积只有400.

xuyabing · 发表于 2020-8-27 22:11:58

星火燎原之势发表于 2020-8-19 09:35
这药典收载的标准方法啊，你实验室按9101做确认就可以啊

我是做的确认，确认里有要求做定量限或检测限，搞不清楚应该做定量限还是检测限。如果做定量限，我做下的信噪比才4，达不到10的要求。

chenghuiwei · 发表于 2020-9-6 18:20:29

xuyabing 发表于 2020-8-27 22:11
我是做的确认，确认里有要求做定量限或检测限，搞不清楚应该做定量限还是检测限。如果做定量限，我做下的 ...

做确认，定量限和检测限都是要做的。

chenghuiwei · 发表于 2020-9-6 18:21:35

qq287729880 发表于 2020-8-25 21:25
USP好像出了最新的标准，可以参考一下。

USP的新标准只加了一个鉴别，方法还是没改变的

chenghuiwei · 发表于 2020-9-6 18:22:09

xuyabing 发表于 2020-8-27 22:08
就用的药典条件，岛津宾RTX624色谱柱。做下来分离度不好，信噪比过低。

可以考虑换Agilent的柱子试试。

xuyabing · 发表于 2020-9-7 13:58:50

chenghuiwei 发表于 2020-9-6 18:22
可以考虑换Agilent的柱子试试。

我按药典的方法做下来，苯的信噪比只能达到4，乙醛的信噪比也只有6.那是不是证明设备或柱子不行？

chenghuiwei · 发表于 2020-9-7 16:04:22

xuyabing 发表于 2020-09-07 13:58
我按药典的方法做下来，苯的信噪比只能达到4，乙醛的信噪比也只有6.那是不是证明设备或柱子不行？

信噪比低，是不是你选的基线太高了。

chenghuiwei · 发表于 2020-9-7 16:05:26

xuyabing 发表于 2020-09-07 13:58
我按药典的方法做下来，苯的信噪比只能达到4，乙醛的信噪比也只有6.那是不是证明设备或柱子不行？

这两个物质的峰高都比较小。

大泯 · 发表于 2021-7-16 14:17:16

xuyabing 发表于 2020-9-7 13:58
我按药典的方法做下来，苯的信噪比只能达到4，乙醛的信噪比也只有6.那是不是证明设备或柱子不行？

系统分离度的问题能解决了》？

李凯1 · 发表于 2021-7-16 15:40:03

怎们做的检出限呀

Javen. · 发表于 2021-7-17 10:06:07

药典方法只需做方法确认即可

[方法验证及确认] 乙醇挥发性杂质方法确认