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粉防已碱水提取物 跑薄层的疑惑

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药徒
发表于 2020-10-14 10:38:03 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 歪把子 于 2020-10-17 19:04 编辑

水煎煮提取物检测某药材薄层鉴别,对照药材用乙醇处理后,跑板。水提取物的斑点与醇处理对照药材的斑点如何能达到相同?


具体见下,恳请路过的大神指点:

风痛安胶囊
Fengtong’an Jiaonang
  【处方】防己250g              通草167g
  桂枝125g              姜黄167g
  石膏500g              薏苡仁333g
  木瓜250g              海桐皮167g
  忍冬藤333g              黄柏250g
  滑石粉250g              连翘333g
  【制法】以上十二味,取滑石粉167g与其余防己等十一味加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,加入剩余的滑石粉,混合,干燥,粉碎,过筛,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄色至黄棕色的颗粒或粉末;味苦。
  【鉴别】(1)取本品内容物3g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸溶液15ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷提取两次,每次10ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品和盐酸小檗碱对照品,分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(50∶10∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与粉防己碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
粉防已碱水提取物中没有这个斑点,市面上的风痛安胶囊如何达到合格的?
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-14 10:41:19 | 显示全部楼层
风痛安胶囊
Fengtong’an Jiaonang
  【处方】防己250g              通草167g
  桂枝125g              姜黄167g
  石膏500g              薏苡仁333g
  木瓜250g              海桐皮167g
  忍冬藤333g              黄柏250g
  滑石粉250g              连翘333g
  【制法】以上十二味,取滑石粉167g与其余防己等十一味加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,煎液滤过,滤液合并,浓缩至适量,加入剩余的滑石粉,混合,干燥,粉碎,过筛,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。
  【性状】本品为硬胶囊,内容物为黄色至黄棕色的颗粒或粉末;味苦。
  【鉴别】(1)取本品内容物3g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸溶液15ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷提取两次,每次10ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品和盐酸小檗碱对照品,分别加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(50∶10∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与粉防己碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
粉防已碱水提取物中没有这个斑点,市面上的风痛安胶囊如何达到合格的?
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