乙醇挥发性杂质，对照b的分离度问题你们是怎么解决的呢

大泯 · 发表于 2021-7-16 15:05:15

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以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃；载气为氦气或氮气。进样体积1μl。

这是2020版药典的色谱条件，可见色谱柱的型号、规格、柱流量、分流比是个变量，其他色谱条件均为定量。本人也做过美国药典的方法（方法写的很详细，峰型、峰面积也基本OK，只有一个问题，分离度问题）。

所以，在这里想请教大家一下，你们用的色谱柱的型号、规格、柱流量、分流比，仪器是怎样的？算是汇总一下交流各药企的做法

本人使用安捷伦7890B，DB-624（30ｍ×0.53ｍｍ×3ｕｍ），柱流量：3ｐｓｉ，分流比：20：1，结果分离度压线（企业标准规定≤1.2）

大泯 · 发表于 2021-7-16 15:06:33

本帖最后由大泯于 2021-7-16 15:56 编辑

以前旧的方法没写载气为氦气或氮气，就一般默认使用氮气。但是使用氮气为载气，各对照品的峰面积很小，或者根本没有，大多数企业使用氮气作为载气。有图谱的话，大家也可以分享一下咯，谢谢

大泯 · 发表于 2021-7-16 15:07:37

本帖最后由大泯于 2021-7-16 15:48 编辑

应该没有做对照品重复性的吧，我这企业进重复新，每个对照品进3针

大泯 · 发表于 2021-7-16 15:14:55

有使用60ｍ色谱柱的吗？分享一下你们的色谱参数和图谱咯，灰常感谢

大泯 · 发表于 2021-7-16 15:28:51

本帖最后由大泯于 2021-7-16 15:45 编辑

C:\Users\Lenovo\Desktop，另，附上美国药典方法

李凯1 · 发表于 2021-7-16 15:37:41

我们用的DB-624（30ｍ×0.32ｍｍ×1.8ｕｍ）分离度都是2以上

大泯 · 发表于 2021-7-16 15:47:53

李凯1 发表于 2021-7-16 15:37
我们用的DB-624（30ｍ×0.32ｍｍ×1.8ｕｍ）分离度都是2以上

载气，柱流量，分流比，仪器型号呢

chenghuiwei · 发表于 2021-7-16 16:03:24

按照USP的方法，做出来就是2.2左右的，USP中已经把所有参数说出来了

大泯 · 发表于 2021-7-16 16:22:09

chenghuiwei 发表于 2021-7-16 16:03
按照USP的方法，做出来就是2.2左右的，USP中已经把所有参数说出来了

以前做方法确认就是困在这里，分离度一直达不到要求，衬管你们使用原装的分流衬管吗

大泯 · 发表于 2021-7-16 16:25:58

大泯发表于 2021-7-16 15:28
，另，附上美国药典方法

该USP方法，也是分离度难达到要求，不知道你们有没有这困扰

chenghuiwei · 发表于 2021-7-16 16:27:59

大泯发表于 2021-7-16 16:22
以前做方法确认就是困在这里，分离度一直达不到要求，衬管你们使用原装的分流衬管吗

你用的仪器是什么的品牌的

chenghuiwei · 发表于 2021-7-16 16:30:42

大泯发表于 2021-7-16 16:22
以前做方法确认就是困在这里，分离度一直达不到要求，衬管你们使用原装的分流衬管吗

你在你现有的条件下跑出来的分离度是0.7左右吗

大泯 · 发表于 2021-7-16 16:33:47

chenghuiwei 发表于 2021-7-16 16:30
你在你现有的条件下跑出来的分离度是0.7左右吗

差不多这分离度，改变石英棉的话，峰型很难控制，不稳定

大泯 · 发表于 2021-7-16 16:34:18

chenghuiwei 发表于 2021-7-16 16:27
你用的仪器是什么的品牌的

安捷伦7890B

chenghuiwei · 发表于 2021-7-16 16:36:41

大泯发表于 2021-07-16 16:34
安捷伦7890B

你换一个原装不分流衬管，进样看一下

chenghuiwei · 发表于 2021-7-16 16:39:01

大泯发表于 2021-07-16 16:34
安捷伦7890B

完全按照最近的USP方法哦，载气是氦气

chenghuiwei · 发表于 2021-7-16 16:39:43

chenghuiwei 发表于 2021-07-16 16:39
完全按照最近的USP方法哦，载气是氦气

分流比20:1，线速度35

大泯 · 发表于 2021-7-16 17:05:53

chenghuiwei 发表于 2021-7-16 16:36
你换一个原装不分流衬管，进样看一下

果然，你们也是这做法。但不理解，用不分流衬管为什么就能达到了

chenghuiwei · 发表于 2021-7-16 17:08:43

大泯发表于 2021-07-16 17:05
果然，你们也是这做法。但不理解，用不分流衬管为什么就能达到了

这个原因不明，只有用不分流衬管它的分离度才好，你可以问下安捷伦那边，他们做过对比实验的。

大泯 · 发表于 2021-7-16 17:18:00

chenghuiwei 发表于 2021-7-16 17:08
这个原因不明，只有用不分流衬管它的分离度才好，你可以问下安捷伦那边，他们做过对比实验的。

我也是偶然使用了，才知道