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[生产制造] HPLC

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发表于 2021-9-7 10:36:04 来自手机 | 显示全部楼层 |阅读模式

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每次走空白的时候都有杂峰,但是又刚好和产品里的杂峰重叠,走出来的空白峰不好看,走的是梯度洗脱,仪器是Agilent 1100,柱子用的Waters XBridge C18 4.6*150mm  5um,流动相用的乙腈和0.025%的三氟乙酸水,水相:有机相的比例是80:20梯度如下图,吸收波长是210nm,谱图红色的是空白,蓝色的是产品,要怎样才能去除掉空白里边和产品里边的杂峰呢
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点评

发帖分类选择错误,要在QC类别问这个问题。  发表于 2021-9-9 22:23
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发表于 2021-9-7 11:19:17 | 显示全部楼层
梯度洗脱,可以尝试在柱前加一根杂质捕集柱,看能不能除去空白多余的杂峰
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 楼主| 发表于 2021-9-7 12:49:39 来自手机 | 显示全部楼层
Htrs595 发表于 2021-9-7 11:19
梯度洗脱,可以尝试在柱前加一根杂质捕集柱,看能不能除去空白多余的杂峰

只有用捕集柱吗还有没有其他的方法
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药徒
发表于 2021-9-7 12:43:20 | 显示全部楼层
就可以重新配制下空白溶剂、流动相、加个鬼峰捕集小柱试试
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 楼主| 发表于 2021-9-7 12:50:00 来自手机 | 显示全部楼层
Htrs595 发表于 2021-9-7 11:19
梯度洗脱,可以尝试在柱前加一根杂质捕集柱,看能不能除去空白多余的杂峰

分析室没有捕集柱
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药士
发表于 2021-9-7 13:35:03 | 显示全部楼层
老师,您好!
您加一下微信18545952033,可以帮您拉个相关微信群

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你说的那个群,把我也拽进去吧  发表于 2021-9-9 22:24
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发表于 2021-9-7 14:33:37 | 显示全部楼层
fuu 发表于 2021-9-7 12:50
分析室没有捕集柱

你们分析方法验证的时候,干扰样品的峰一直都有吗?耐用性做了没有?
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药仙
发表于 2021-9-7 15:12:10 来自手机 | 显示全部楼层
调整出峰时间吧,绕过梯度变换的位置。
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药徒
发表于 2021-9-15 12:28:20 | 显示全部楼层
一直是这样么?还是最近才出现的这个情况,要是最近的话,看看试剂有没有被污染,液相针座是否太脏,可以尝试空白和样品都用流动相溶解..
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