利用LC-MS/MS法快速测定牛肉中兽药氯氰碘柳胺残留

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氯氰碘柳胺是柳胺类生化合成的一种广谱抗动物体内寄生虫的药物，分子式为C22H14Cl2I2N2O2，主要对猪、牛、羊、马、犬、兔、猫等多种动物体内进行驱杀虫，口服或非肠道（皮下和肌肉注射）给药均可，治疗的同时也有预防作用，应用较为广泛。但使用的同时也带来了动物源食品的兽药残留问题。随着检测技术的发展，液相色谱串联质谱法已越来越多地应用到兽药残留分析中，充分发挥色谱分离和质谱的优势，可以明显的提升检测的灵敏度和选择性。检测选取牛肉样品运用该方法检测了其中的氯氰碘柳胺残留含量。

实验过程：量取3g预处理的样品，置于离心管中，加入20mL乙腈-丙酮(80：20)， 均质1min后，进行5min超声提取操作，采用4000r／min离心10min，取上清液转移到连接在预洗过的SPE柱上方的贮液器中。再次用20mL乙腈-丙酮重复提取，在贮液器中合并上清液。然后让溶剂以大概2 mL／min的流速滴下。依次用2.5 mL乙酸乙酯、3mL甲醇淋洗柱子，用3 mL甲酸乙腈(5：95)洗脱。之后将洗脱液收集到玻璃管中，经过40℃水浴，用氮气处理到干燥状态，用乙腈定容至1mL，漩涡振荡溶解，过0.45μm滤液膜后，供LC-MS／MS分析。

液相色谱条件：

色谱柱	Hypersil GOLD C18，(150mm×2.1 mm，5μm)；
流动相	乙腈-1mm乙酸胺 水溶液(80：20)
流速	300 gL／min
进样量	10μL

牛肉样品HPLC—MS／MS色谱图

氯氰碘柳胺是弱酸性化合物，因此乙腈.丙酮提取液可直接过柱， 用甲醇等强极性有机溶剂淋洗，也能保证氯氰碘柳胺在淋洗过程中吸附在柱体上不被洗脱，而大部分杂质则被淋洗掉。该方法经过实验操作验证稳定好、灵敏度高，能对痕量的氯氰碘柳胺进行定量分析和定性确证，检出限达到了痕量级。方法的选择性强，适用范围广，既适用于多种基质在超低残留的检测，也适用于限量附近浓度范围的检测