液相色谱出峰时间

cq226

液相色谱出峰时间每针都往前移是什么原因

pengsm

洗脱越来越快

兵哥

流速不稳定、泵的精度不够、室温、柱温越来越高等

supercat0821

流动相是自己混合后走单通道的吗？是的话，流动相没混匀。

恶痞花花

要不是没混匀流动相的话，仪器就不稳咯

我想我可以

看看了流动相是不是不均匀，摇均匀后超声下，然后柱温稳定与否，最后看看是不是泵堵塞了，慢慢排插基本都是这几个问题的了。

jingpaiqc

首先就这个问题，一句话别个没办法真正分析的，起码上个图啊。
只能进行无差别故障排查了。
1.压力问题，每一针都提前，首先要看压力，是否逐渐增大，如果是就是哪里有堵的，样品粘堵柱子，流动相盐高堵系统。。。。。
2.色谱柱问题，柱子老化，固定相适用范围变了
3.流动相PH，PH不适宜，没调准，比例有差异
4.流速有变化，真实流速跟显示的流速不一致
还有很多，就不一一列了。

cq226

jingpaiqc 发表于 2021-12-22 11:08
首先就这个问题，一句话别个没办法真正分析的，起码上个图啊。
只能进行无差别故障排查了。
1.压力问题， ...

图谱没在我手上，大致情况是这样：按药典方法，一共进了9针，对照5针、供试4针，第一针对照出峰时间约24.6min，最后一针供试出峰时间约22.4min。第一针到最后一针相差2.2min，而且是每一针都比上一针提前。                                   
因为是下班后进样，没关注压力变化

weihuajun

cq226 发表于 2021-12-22 14:31
图谱没在我手上，大致情况是这样：按药典方法，一共进了9针，对照5针、供试4针，第一针对照出峰时间约24. ...

压力监控、柱温监控这些都没有吗

wyfgg

我也遇到过这种问题，连续进样180针，每针都提前，这个图就是每针的保留时间折线图，高的点是别的物质。主峰保留时间从最初的6.75min降到了6.0min以下

wyfgg

supercat0821 发表于 2021-12-22 08:36
流动相是自己混合后走单通道的吗？是的话，流动相没混匀。

老师，我们用岛津的LC20四元泵混合之后也出现过这种情况

supercat0821

wyfgg 发表于 2021-12-28 14:55
老师，我们用岛津的LC20四元泵混合之后也出现过这种情况

如果泵前混合出问题，有可能是比例阀有点问题。