液相有关物质检测杂质结果一直偏小，什么原因？

云帆四海 · 发表于 2022-2-10 07:32:26

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在做液相某产品的有关物质检测时，面积归一法查看该杂质总是偏小，与用该杂质定量外标的结果有差距，什么原因？
背景：
1.该杂质的实际结果应与外标结果一致，偏大
2.自己尝试了不同仪器（waters、U300、agilent）、色谱柱、流动相ph等条件，甚至不同批次（测了不同的几十批），也邀请了研发部门检测，结果相同，面积归一法该杂质总是偏小
3.该方法是药典检测方法，无校正因子要求
4.有国内客户和国外客户同样检测（仪器配制等各条件相同），面积归一结果就与外标结果一致，偏大
5.该峰的峰形良好，无干扰峰，主峰无明显异常，各峰暂时看来可呈现线性关系
6.目前已知该杂质为啥，无特殊理化性质

此种情况理论上不可能，一定有原因，个人暂时无法解决该问题，现求助于网友

yuansoul · 发表于 2022-2-10 08:19:46

不说具体物质，怎么处理。

无聊

shenjianwei · 发表于 2022-2-10 08:21:46

方法确认做下，相对响应因子要计算下的。药典上没有RRF，不代表你实际用的时候没有。

maxuedong · 发表于 2022-2-10 08:35:26

本帖最后由 maxuedong 于 2022-2-10 08:38 编辑

难道是选择性吸附了

凌云显扬 · 发表于 2022-2-10 08:37:57

核对一下使用的流动相试剂的厂家、耗材等是否于其他公司一致，可能也会有影响。

jingpaiqc · 发表于 2022-2-10 08:55:27

瞎研究撒呢。药典0512好好读了吗

学习之名 · 发表于 2022-2-10 09:11:00

如果是药典方法，考虑下所用的色谱条件是不是跟要求的完全一致，用官方推荐的色谱柱试下

云帆四海 · 发表于 2022-2-10 15:27:42

maxuedong 发表于 2022-2-10 08:35
难道是选择性吸附了

能解释一下吗？不明白

[检验及监测] 液相有关物质检测杂质结果一直偏小，什么原因？

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