外购试剂色谱检测方法确认

小飞123456 · 发表于 2022-2-25 10:41:11

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新购进的试剂，想测定纯度，看了好多检测方法都写的很简单，比如：测甲醇纯度，资料上写好色谱条件后就说用面积归一法计算，我有几个疑问：具体需要进那几个样？用什么做空白，样品，对照品如何配置？系统适用性有什么要求？
本人刚入门QC，麻烦懂的老师指导下，感谢！

白清欢无别事 · 发表于 2022-2-25 11:14:41

气象色谱仪测，有甲醇的标准物质，中检院的。这种溶剂类的要用顶空进样

henryizhao · 发表于 2022-2-25 11:24:10

首先要选好参考的标准

你购买的试剂，是做什么用途的，其中可能含有的杂质（如苯、乙醇、水等）对你使用的目的是否有影响。

小飞123456 · 发表于 2022-2-25 11:28:57

henryizhao 发表于 2022-2-25 11:24
首先要选好参考的标准

你购买的试剂，是做什么用途的，其中可能含有的杂质（如苯、乙醇、水等）对你使用 ...

主要做溶剂用的，不参与反应。比如甲醇，只要纯度达到99.5%就合格了，这种需要怎么进样？空白是什么？

henryizhao · 发表于 2022-2-25 11:39:32

小飞123456 发表于 2022-2-25 11:28
主要做溶剂用的，不参与反应。比如甲醇，只要纯度达到99.5%就合格了，这种需要怎么进样？空白是什么？

你可以看一下这几个标准，如果是原液，液体直接进样的，可以用空气做空白

GB/T 683-2006 化学试剂甲醇
GB/T 338-2011 工业用甲醇

小飞123456 · 发表于 2022-2-25 11:58:59

henryizhao 发表于 2022-2-25 11:39
你可以看一下这几个标准，如果是原液，液体直接进样的，可以用空气做空白

GB/T 683-2006 化学试剂甲 ...

这样处理积分方法的时候，基本上就一个甲醇峰，面积归一法就100%了，可以写纯度100%的结果吗？还有用空气做空白的话，选什么作为洗针液？

henryizhao · 发表于 2022-2-25 14:32:16

小飞123456 发表于 2022-2-25 11:58
这样处理积分方法的时候，基本上就一个甲醇峰，面积归一法就100%了，可以写纯度100%的结果吗？还有用空气 ...

可以写100%啊，但是要保证进了足够的量，仪器的灵敏度也是OK的

可以就拿待测批次的甲醇做洗针液

小飞123456 · 发表于 2022-2-25 15:01:53

henryizhao 发表于 2022-2-25 14:32
可以写100%啊，但是要保证进了足够的量，仪器的灵敏度也是OK的

可以就拿待测批次的甲醇做洗针液

好的，非常感谢！

guwei · 发表于 2022-2-25 16:50:40

要求这么严格么。我都是买来就直接用

[质量控制QC] 外购试剂色谱检测方法确认