检测溶出曲线时，对照品回收率总是不合格

18180403548 · 发表于 2022-8-23 11:51:48

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我们一个缓释胶囊品种，检测溶出曲线时，以水为介质，对照品回收率总是不合格，各位大神，帮忙找找原因吧！我们对照品是易溶于水的，称量20mg到100ml，再取1ml到200ml的溶液，每次称两份，回收率总是不合格，已经找了各种原因，将对照品研磨后取样，换人配制，换仪器检测，DAD显示纯度合格，紫外吸收正常，更换带有机相的溶剂等均试过，回收率还是不合格，请大神们帮忙分析分析！！！

yuansoul · 发表于 2022-8-23 12:36:57

AI 自己汇总的问题

图灵路过表示这个问题提得很好

huangyan923 · 发表于 2022-8-23 13:13:36

结果是怎么不合格？是异常偏高还是偏低？单份对照品重复进样有没有问题？

18180403548 · 发表于 2022-8-23 13:14:38

huangyan923 发表于 2022-8-23 13:13
结果是怎么不合格？是异常偏高还是偏低？单份对照品重复进样有没有问题？

有时候偏高，有时候偏低，同一进样瓶重复进样没有问题

18180403548 · 发表于 2022-8-23 13:15:42

18180403548 发表于 2022-8-23 13:14
有时候偏高，有时候偏低，同一进样瓶重复进样没有问题

回收率有时候是93%左右，有时候106%或者110%左右

小兵 · 发表于 2022-8-23 13:32:02

换个天平

18180403548 · 发表于 2022-8-23 13:36:01

小兵发表于 2022-8-23 13:32
换个天平

但是做含量的时候两个对照品回收率就是合格的，也是用的同样的天平，同样的对照品，只是溶剂和稀释倍数不一样而已

小兵 · 发表于 2022-8-23 13:40:12

18180403548 发表于 2022-8-23 13:36
但是做含量的时候两个对照品回收率就是合格的，也是用的同样的天平，同样的对照品，只是溶剂和稀释倍数不 ...

移液管容量瓶再就没有了

三尺之冰 · 发表于 2022-8-23 14:09:26

需要移液吗？是不是移液管挂壁了

416301116 · 发表于 2022-8-26 14:20:20

对照品易溶于水，贮存期间可能容易吸潮。是否有重复使用的情况？多次开瓶可能会导致对照品的上层水分多，下层水分少，从而导致回收率出现问题。

同时也不建议研磨，研磨过程反而更容易导致对照品吸潮。

xyy0250119 · 发表于 2022-8-26 15:08:36

可以采用湿法做回收率，配制对照品溶液，与辅料混合后做回收率，如果还是偏低，证明辅料对主成分有吸附作用。就需要找合适的溶剂或其他合适的样品配置方法

謃瑆瑭 · 发表于 2022-8-30 14:11:45

贮备液的溶剂有换过吗？可以考虑用流动相作为贮备液溶剂试试看。

巴a90e5b09 · 发表于 2022-11-30 16:29:09

对照品最终浓度太低为1μg/ml，高一个数量级应该就会改善回收率

18180403548 · 发表于 2023-1-12 11:10:10

巴a90e5b09 发表于 2022-11-30 16:29
对照品最终浓度太低为1μg/ml，高一个数量级应该就会改善回收率

这是做溶出曲线，其他介质都没有问题，就只有水的介质就有问题

boomlpl · 发表于 2023-1-13 12:29:06

对照品在水中的溶解性是不是不如含量的溶剂，配制对照品时建议多超声，确认完全溶解。

周周世 · 发表于 2023-2-9 14:07:29

对照开封后储藏是否吸湿，稀释时操作及容器注意

周周世 · 发表于 2023-9-15 14:18:29

你这个回收率是怎么计算的

[检验及监测] 检测溶出曲线时，对照品回收率总是不合格

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