乙酸检测方法开发的一些考虑

董鹏鹏

• 乙酸（AcOH）属于三类溶剂，限度在中国药典和ICH Q3C等文件中都是0.5%，也就是5000ppm
• 根据以往的经验，乙酸在气相色谱柱上的峰形很差，拖尾严重，不太适合GC测
• 乙酸有末端吸收，可选择用高效液相色谱进行检测，波长210nm
• 乙酸极性较大，可以选择Agilent ZORBAX RX-C8（150mm×4.6mm，5um）色谱柱，保留时间适宜，且对主成分保留较C18弱，便于缩短洗脱时间
• 流动相中有机相选择甲醇即可，乙腈的洗脱能力太强；水相选择0.05%磷酸溶液（pH约2.4），避开乙酸（pKa约4.8）的保留时间变动区（3.8,6.8），对于单电离弱酸性化合物，应规避【pKa-1，pKa+3或pKa+2】
• 一个推荐的洗脱程序
  

时间（min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	95	5
5	95	5
6	10	90
9	10	90
9.1	95	5
13	95	5

xqliu

学习了，谢谢提供分享。

oО星辰﹏

谢谢分享   学习了