药典重金属检查第二法不够具体，请教各位老师！解惑

xq57354829

重金属

第二法

第二段

取配制供试溶液的试剂？？置瓷皿中蒸干后，（是先加水15mL，滴一滴酚酞指示液，滴加氨试液至显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml？？）（还是就加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml？？）微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量（1mL），加水稀释成25ml。

其中（取配制供试溶液的试剂）是取哪些试剂？？配制供试溶液的试剂有0.5ml硝酸，2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液！前面用马弗炉炽灼残渣时还加了硫酸1ml，甲管里硫酸加不加？？

另外第二法第二段话里写：取炽灼后的残渣加硝酸，括号里又是写加了硝酸后再炽灼，到底先哪个？如果炽灼后再加硝酸，那甲管以炽灼后的步骤操作也加硝酸。如果炽灼前加硝酸（炽灼前还用了硫酸），那甲管里加硝酸的话，炽灼残渣所用的硫酸是不是也要加？

甲管是加上 1ml硫酸，0.5ml硝酸，2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液？

还是加 0.5ml硝酸，2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液？

还是加 2ml盐酸，氨试液、酚酞指示液？

还是就加 0.5ml硝酸，2ml盐酸？（药典里没提甲管加氨试液和酚酞指示液）

总之，甲管里炽灼前的试剂到底要不要加呢？硝酸是炽灼前加还是炽灼后加？

rsj1680

我理解，甲管中1ml硫酸要加。因为无论是直接取的炽灼残渣项下的残渣还是按炽灼残渣检查法进行炽灼处理，都是加过硫酸的。甲管作为对照管，就是加乙管处理样品时加的试剂一样，把试剂引入的重金属扣除。

xq57354829

rsj1680 发表于 2023-6-29 07:53
我理解，甲管中1ml硫酸要加。因为无论是直接取的炽灼残渣项下的残渣还是按炽灼残渣检查法进行炽灼处理，都 ...

甲管里加了硫酸、硝酸、盐酸，放在100℃水浴上，从上午9点蒸到下午5点，还是液体，根本蒸不干。

xq57354829

另外，我600℃炽灼了6小时，我的样品只是从凝胶变成结晶颗粒，并没有灰化，怎么办？

rsj1680

xq57354829 发表于 2023-7-5 13:18
甲管里加了硫酸、硝酸、盐酸，放在100℃水浴上，从上午9点蒸到下午5点，还是液体，根本蒸不干。

硫酸的沸点是300多摄氏度，应该蒸不干。药典委网站上有各部门联系邮箱，可以尝试给他们发邮件问一下，看看他们会回复吗？

药小新

1、（取配制供试溶液的试剂）是取哪些试剂？？
取残渣后处理用到的的试剂，对照组相当于把标准铅溶液替代了供试品残渣。试剂有0.5ml硝酸，2ml盐酸，硫酸是不加的
2、是先加水15mL，滴一滴酚酞指示液，滴加氨试液至显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml？？）（还是就加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml？？
个人认为两者理论上没有区别，滴加氨试液是因为前面样品处理用到了强酸，目的让溶液变成近中性，然后加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，使pH维持在3.5左右；原因是：金属离子与硫化物的呈色溶液受PH值影响较大当PH3.0～3.5时，硫化铅沉淀较完全。酸度增大，重金属离子与硫化氢呈色变浅，甚至不显色，因此供试品若用强酸溶解，或在处理中用了强酸，在加入硫代乙酰胺试液前，应先加入氨水至溶液对酚酞指示剂显中性，再加入PH3.5醋酸盐缓冲液调节溶液的酸度。因此“先加水15mL，滴一滴酚酞指示液，滴加氨试液至显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml”较好。
3、另外第二法第二段话里写：取炽灼后的残渣加硝酸，括号里又是写加了硝酸后再炽灼，到底先哪个？
我进行颜色标号，1和2都是固体，取残渣即可；3和4注意没有“；”分号，都是指供试品为液体，可按照两种方法进行。具体见附件图
4、总之，甲管里炽灼前的试剂到底要不要加呢？硝酸是炽灼前加还是炽灼后加？
炽灼前的试剂不加；硝酸是炽灼前加还是炽灼后加分情况硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕色的硫化氢均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。其中标准铅溶液在10-20ppm目视效果最好


补充内容 (2023-7-7 10:08):
关于第三条更正一下，括号内应该不区分固液样品，只是样品的另一种处理方式；硝酸添加的顺序取决你采用那种方法处理样品，保证结果准确的前提是确保氧化氮蒸汽除尽

弓长文武

药小新 发表于 2023-7-6 19:00
1、（取配制供试溶液的试剂）是取哪些试剂？？
取残渣后处理用到的的试剂，对照组相当于把标准铅溶液替代 ...

感谢分享，6666