在相关物质的检测中，将供试品溶液加入对照溶液的目的是什么？

阳阳ijj

以硝苯地平的相关物质为例，配制对照溶液时，加入供试品溶液的目的是什么？是否每个样品都要做一次对照？

药典原文：“对照溶液　精密量取供试品溶液与对照品贮备液各适量，用流动相定量稀释制成每1ml中分别含硝苯地平2μg、杂质Ⅰ1μg与杂质Ⅱ1μg的混合溶液。”

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杂质与主峰定位吧。

小蜜蜂123

是的，应该是每个样品都要配一个对照溶液。 杂质I、杂质II的计算采用的是外标法，其它单杂采用的是自身对照法。                                                                                                                                                   
药典中的计算如下：                                                                                                                                                                                             
测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。                                                                                            限度  供试品溶液色谱图中如有与杂质I 峰、杂质II 峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过
0. 1%; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中硝苯地平峰面积(0.2%); 杂质总量不得过0. 5% 。                                          

阳阳ijj

小蜜蜂123 发表于 2023-12-11 09:24
是的，应该是每个样品都要配一个对照溶液。 杂质I、杂质II的计算采用的是外标法，其它单杂采用的是自身对照 ...

如果只是为了用外标法算杂质1、2的含量，是不是没必要每个样品都做对照？包括单杂质峰面积，对照里的硝苯地平浓度是供试品里的五百分之一，直接把供试品峰面积除以500，再与最大单杂质峰面积比大小就行了

小蜜蜂123

阳阳ijj 发表于 2023-12-11 14:12
如果只是为了用外标法算杂质1、2的含量，是不是没必要每个样品都做对照？包括单杂质峰面积，对照里的硝苯 ...

嗯，对于杂质I、II，确实可以不用每个样品都做对照溶液。对于最大单杂，你这么做（直接把供试品峰面积除以500，再与最大单杂质峰面积比大小）类似于面积归一化法，对于原料药的有关物质检测，一般不推荐采用面积归一。  其实可以杂质I、II单独配制对照品溶液，另外配制对照溶液（不加杂质I、II）。

阳阳ijj

小蜜蜂123 发表于 2023-12-11 15:38
嗯，对于杂质I、II，确实可以不用每个样品都做对照溶液。对于最大单杂，你这么做（直接把供试品峰面积除 ...

所以是样品中的最大杂质峰与500分之一的硝苯地平对照时，仪器容易不准确，所以才要将样品稀释500倍后，再将样品中的最大杂质峰与稀释后的对照溶液里的硝苯地平对比峰面积大小吗？

小蜜蜂123

阳阳ijj 发表于 2023-12-11 17:34
所以是样品中的最大杂质峰与500分之一的硝苯地平对照时，仪器容易不准确，所以才要将样品稀释500倍后，再 ...

应该不是仪器的问题，可能是在100%供试品浓度~1/500供试品浓度范围，硝苯地平不成线性，所以才要配制对照溶液。

阳阳ijj

小蜜蜂123 发表于 2023-12-12 08:45
应该不是仪器的问题，可能是在100%供试品浓度~1/500供试品浓度范围，硝苯地平不成线性，所以才要配制对照 ...

问了问领导，查了查书，这个问题似乎完全搞清楚了。杂质1、2确实没必要每次都做新对照但对于硝苯地平而言每次都要稀释，因为可以更准确，如图所示，不知道是不是因为不成线性

阳阳ijj

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