对照品溶液与对照溶液的配置，

wennuandepaomo

有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　供试品溶液  取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液，摇匀。　　对照品溶液  取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg的溶液。　　系统适用性溶液  取供试品溶液适量，加热回流1小时，放冷，取此溶液与上述对照品溶液1：1混合，摇匀。　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为318nm；进样体积为20μl。　　　测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。　　限度  供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.2%，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
关于对照品溶液与对照溶液的配制问题想问一下各位大佬，以上为药典规定，1.对照溶液与对照品溶液可配置成混合溶液吗？然后配制成混合溶液需要做哪些研究工作？2.对照溶液与对照品溶液需要分别跑5针系统适应性吗？应如何跑？

miss海狸

1.系统适用性溶液不是供试品和对照品的混合溶液吗？这个应该是考察杂质I与主峰的分离度吧。
2.外标法计算要用到对照品溶液，可以进5针；对照溶液就不必了吧

老夫只吃肉

1、你这个一针的时间应该比较短，没必要节约这点时间，而且这个标准已经设计成这个样子了，最好还是按标准走。2、系统适用性只是确定系统是否处于可用状态，第一针进系统就行了，不必要进5针。

wennuandepaomo

miss海狸 发表于 2024-1-16 12:14
1.系统适用性溶液不是供试品和对照品的混合溶液吗？这个应该是考察杂质I与主峰的分离度吧。
2.外标法计算 ...

有其他杂质需要按照对照溶液计算，这样是都需要跑六针吗？

wennuandepaomo

老夫只吃肉 发表于 2024-1-16 13:32
1、你这个一针的时间应该比较短，没必要节约这点时间，而且这个标准已经设计成这个样子了，最好还是按标准 ...

您的意思是对照品溶液与对照溶液都不需要进五针吗

miss海狸

wennuandepaomo 发表于 2024-1-16 14:03
有其他杂质需要按照对照溶液计算，这样是都需要跑六针吗？

一个供试品进一个对照溶液

wennuandepaomo

miss海狸 发表于 2024-1-16 14:44
一个供试品进一个对照溶液

好的谢谢您

老夫只吃肉

wennuandepaomo 发表于 2024-1-16 14:05
您的意思是对照品溶液与对照溶液都不需要进五针吗

这个需要根据公司文件来，并没有法规明确规定一定要进几针